DE173900C - - Google Patents

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DE173900C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00Compounds of vanadium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- Ja 173900 KLASSE 12*. GRUPPE
H. L. HERRENSCHMIDT in GENEST, Mayenne.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Juli 1903 ab.
Alle Verfahren, welche bisher zur Darstellung reiner Vanadinsäure aus Alkalivanadatlösungen, im besonderen solchen, welche durch Aufschließen vanadinhaltiger Produkte erhältlich sind, vorgeschlagen wurden, beruhen im wesentlichen auf einer äußerst umständlichen Darstellung von vanadinsaurem Ammoniak, welches durch Glühen in Vanadinsäure übergeführt wird.
ίο Nach vorliegender Erfindung gelingt es, die .Vanadinsäure in weit einfacherer Weise, und zwar unmittelbar als solche aus unreiner, im besonderen Kieselsäure enthaltender Alkalivanadatlösung darzustellen.
Das Verfahren besteht darin, eine Alkalivanadatlösung, wie solche z. B. durch Aufschließen eines beliebigen vanadinhaltigen Produktes mittels Alkalikarbonat und Kohle erhältlich ist, zunächst entweder durch Eindampfen und Kristallisieren oder zweckmäßiger durch Zusatz von Vanadinsäure behufs Abscheidung bezw. Fällung der Kieselsäure zu reinigen, die gereinigte Lösung zur Sirupkonsistenz einzudampfen und daraus die Vanadinsäure mit Schwefelsäure zu fällen.
Die Benutzung von Vanadinsäure bietet den Vorteil, daß dadurch schon aus verdünnten Alkalivanadatlösungen, wie solche im Laufe der Fabrikation erhalten werden; die Kieselsäure gefällt wird, was bei Verwendung anderer Säuren nicht bewirkt werden könnte, da diese erst in konzentrierten Lösungen eine Fällung hervorrufen,, wodurch auch Vanadinsäure gefällt würde und somit eine Trennung der Kieselsäure von der Vanadinsäure nicht bewerkstelligt werden könnte.
Das Verfahren möge in seiner Anwendung auf Bleivanadinerz näher erläutert werden.
Dieses Erz wird mit Alkalikarbonat, z. B. Natriumkarbonat und Kohle, geschmolzen. Es bildet sich hierbei metallisches Blei, ein kupferhaltiger Stein, wenn das Erz Kupfer enthält, und eine Schlacke, die hauptsächlich aus Natriumvanadat, Kieselsäure, Tonerde und Eisen besteht. Die Schlacke 'wird entweder zerkleinert und ausgelaugt oder unmittelbar in zweckmäßig kochendes Wasser gebracht, um den Zerfall der Schlacke zu erleichtern. Der größte Teil des in dieser Schlacke vorhandenen Vanadiums wird zu unreinem Natriumvanadat gelöst, welches im wesentlichen jedoch nur Natriumsilikat enthält. Der Rückstand enthält Eisen, Tonerde, Kieselsäure und ein wenig Vanadin.
Um das Natriumsilikat aus der Lösung zu entfernen, wird letztere entweder konzentriert und kristallisieren gelassen, wobei das Silikat in den Mutterlaugen bleibt, oder mit Vanadinsäure versetzt, wodurch die Kieselsäure gefällt wird.
Anstatt zur Fällung der Kieselsäure unmittelbar Vanadinsäure zu verwenden, kann man zu der Natriumvanadatlösung entweder Vanadinsulfat oder -chlorid setzen, oder man kann aus einem besonderen Teil der Vanadatlösung zunächst die zu verwendende Vanadin-
säure durch Zusatz einer Säure fällen, indem man zuvor diesen Teil der Vanadatlösung konzentriert.
Aus der so behandelten Lösung wird sodann die Vanadinsäure durch Schwefelsäure gefällt, jedoch ist es erforderlich, die Lösung zuvor bis zur Sirupkonsistenz einzudampfen. Wie zuvor erwähnt,. bleibt bei der Behandlung des aufgeschlossenen Erzes mit ίο Wasser ein Rückstand zurück. Dieser kann mit Schwefelsäure behandelt werden, wodurch man eine Lösung von Vanadinsulfat, Aluminiumsulfat und Eisensulfat erhält, während der größte Teil der Kieselsäure und Tonerde ungelöst bleibt.
Durch Zusatz von Natron zu dieser Lö-
. , sung erält man eine Natriumvanadatlösung, die in gleicher Weise wie zuvor behandelt oder zu der erwähnten fraktionierten Fällung der Vanadinsäure verwendet werden kann.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Abscheidung reiner. Vanadinsäure aus unreinen, insbesondere kieselsäurehaltigen Alkalivanadatlösungen, wie solche z. B. durch Behandeln vanadinhaltiger Erze mit Alkalikarbonat und Kohle gewonnen werden können, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalivanadatlösungen nach der durch Eindampfen zur Kristallisation und Wiederauflösen der Ausscheidung .oder zweckmäßiger durch Fällen mit Vanadinsäure bewirkten Abscheidung· der Kieselsäure bis zur Sirupkonsistenz eindampft und mit Schwefelsäure fällt. _ . .
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