DE259234C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 259234 KLASSE 12/«. GRUPPE

EDUARD FLÜGGER in HAMBURG.

Oxyd, Hydroxyd oder Sulfid.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juli 1910 ab.

Man hat bereits versucht, Zinksulfid in der Weise herzustellen, daß man zink- bzw. zinkoxydhaltige Ausgangsmaterialien mit Natronoder Kalilauge behandelt und aus der erhaltcnen Alkalizinkatlösung Zinksulfid in geeigneter Weise ausgefällt hat. Hierbei hat man aber keine reinen Produkte erhalten, vielmehr stets Verunreinigungen mit in Lösung gebracht, welche die Farbe des ausgefällten

ίο Zinksulfids beeinträchtigen, so daß man keine rein weißen Produkte erhielt.

Ebenso fällt ans der Zinkatlösung durch Verdünnen mit Wasser das Zinkoxyd oder -hydroxyd meist in unreiner Form aus.

Nur unter ganz bestimmten Bedingungen gelang es in einzelnen Fällen, bei der Behandlung von zinkoxydhaltigen unreinen Rohmaterialien mit Alkalilauge die Lösung anderer Bestandteile zu vermeiden und beim Aus-

ao fällen rein weiße Produkte zu erhalten. Es sei in dieser Beziehung auf die Patentschrift 246865 verwiesen, in der ein Verfahren beschrieben ist, um aus unreinem, insbesondere bleihaltigem Zinkoxyd durch Behandeln mit Alkalilösungen ganz .bestimmter Konzentration das Zinkoxyd herauszulösen und aus der Lösung alsdann mit Wasser ein reines Zirikhydroxyd bzw. Zinkoxyd auszufällen.

Eine Verallgemeinerung dieses Verfahrens gelingt nicht, vielmehr wird in den meisten Fällen, insbesondere auch wenn andere Verunreinigungen außer' dem Blei anwesend sind, wie bei Zinkerzen, stets nur eine unreine Alkalizinkatlösung erhalten, aus der sich kein reines Produkt ausfällen läßt.

AVenn es sich beispielsweise um bleihaltig'e Rohprodukte handelt, so gehen, wenn man nicht genau die in der genannten Patentschrift angegebenen Bedingungen einhält, oder wenn andere Verunreinigungen vorhanden sind, wie es z. B. bei der Verarbeitung von Erzen der Fall ist, große Mengen von Blei und anderen Verunreinigungen mit in Lösung.

Es hat sich nun ergeben, daß man derartige Alkalizinkatlösungen von den Verunreinigungen befreien kann, wenn man sie mit Zinkstaub behandelt. Je nach der Natur der Verunreinigungen sind verschiedene Mengen Zinkstaub erforderlich, und es müssen verschiedene Temperaturverhältnisse angewendet werden.

Wenn man z. B. eine solche bleihaltige Lösung mit Zinkstaub in der Wärme behandelt, so wird das Blei in flockiger Form als Metall ausgeschieden. Ebenso wird aus eisenhaltigen Rohprodukten, bei deren Behandlung mit Alkali stets Eisen mit in Lösung geht, beim Schütteln mit Zinkstaub. bei mäßiger Wärme das Eisen ausgeschieden. Der Zinkstaub beseitigt gleichzeitig auch organische' Verunreinigungen, wobei sowohl in der Kälte als in der Wärme je nach den Umständen des einzelnen Falles gearbeitet werden kann.

Es handelt sich bei diesem Verfahren nicht etwa um die bekannte Verdrängung der verunreinigenden Metalle durch das Zink des

Zinkstaubs, denn es sind viel geringere Aien-■gen Zinkstaub — in der Regel etwa ο,ι bis 0,2 Prozent — erforderlich, als hierzu nötig sein würden, und die Wirkung tritt außerdem nicht allmählich, sondern augenblicklich ein. Wenn man eine solche mit Zinkstaub behandelte Lösung in geeigneter Weise mit Wasser fällt, so kann man das Zinkhydroxyd bzw. Zinkoxyd in ähnlicher Weise, wie es gemäß der Patentschrift 246865 geschieht, quantitativ ausfällen und erhält ein vollständig reines, weißes Produkt.

Ebenso läßt sich durch Einleiten von Schwefelwasserstoff oder Zusatz von löslichen Sulfiden ein rein weißes Zinksulfid ausfällen. Bei letzterem Verfahren kann man natürlich auch Lithopon herstellen, indem man entweder das gefällte Zinksulfid mit Bariumsulfat mischt oder die Ausfällung des Sulfids in Gegenwart von Bariumsulfat ausführt oder die Ausfällung von Sulfid und Bariumsulfat gleichzeitig ausführt, indem man z. B. der Alkalizinkatlauge ein lösliches Bariumsalz zusetzt und alsdann mit Schwefelwasserstoff und Schwefelsäure oder einem löslichen Sulfat gleichzeitig behandelt. Auch in diesem Falle erhält man vollständig weiße Produkte.

Beispiel 1. In eine Lösung von 1 Teil technischem Natriumhydroxyd oder technischem Kaliumhydroxyd und 1 Teil Wasser, der noch so viel Wasser zugesetzt wird, wie bei der späteren Erhitzung zur Lösung des Zinkoxydes verdampft wird, werden, nachdem sie zum Sieden erhitzt ist, unter andau· erndem Kochen solche Mengen eines zinkoxydhaltigen Erzes, in entsprechend zerkleinerter Form eingetragen, daß 0,5 Teile Zinkoxyd vorhanden sind. Es wird unter Umrühren so lange weitergekocht, bis alles Zinkoxyd gelöst ist, hierauf wird noch ein Teil Wasser zugesetzt, aufgekocht und absitzen gelassen. Durch diese Behandlung wird noch keine vollständige Trennung des Zinkoxyds von den Verunreinigungen erzielt. Wenn man aber die Lauge in der Wärme mit geringen Mengen — in der Regel o,i bis 0,2 Prozent — Zinkstaub innig mischt und absitzen läßt oder filtriert, so werden alle \^erunreinigungen vollständig ausgeschieden, und man kann aus der vom Niederschlag getrennten Lösung das Zirikoxyd durch Wasserzusatz als rein weißen Körper ausfällen.

Die Ausfällung erfolgt in ähnlicher Weise, wie dies in der Patentschrift 246865 angegeben ist. Man trägt die Lauge in etwa die vierfache Wassermenge ein und kann auf diesem Wege das Zink vollständig ausfällen. Arbeitet man dabei in der Wärme bei mindestens 8o°, so erhält man unmittelbar Zinkoxyd: Bei niedrigeren Temperaturen wird zwar alles Zink ausgefällt, doch erhält man dann nicht ausschließlich Oxyd, sondern ein noch hydroxydhaltiges Produkt, das durch Erhitzen im Vakuum in reines Oxyd übergeführt werden kann.

Beispiel 2. Eine Alkalizinkatlösung beliebiger Herkunft wird mit geringen Mengen Zinkstaub innig vermischt und absitzen gelassen oder filtriert. Darauf wird in die vom Niederschlag getrennte Lösung Schwefelwasserstoff eingeleitet oder ein lösliches Sulfid zugesetzt, \vodurch das Zinksulfid als reinweißer Körper gefällt wird.

Soll Lithopon hergestellt werden, so wird in bekannter Weise das Zinksulfid mit Bariumsulfat gemischt bzw. mit solchem gleichzeitig ausgefällt.

Claims (1)

1. Patent-AnSPRUcH :

   Verfahren zur Herstellung von Zinkoxyd und Zinksulfid aus Zinklaugen durch Entfernung der fremden Metalle und darauf folgende Ausfällung des Zinks als Oxyd, Hydroxyd oder Sulfid, dadurch gekennzeichnet, daß eine in beliebiger Weise hergestellte Alkalizinkatlösung mit zur Substitution der fremden Metalle nicht ausreichenden Mengen Zinkstaub behandelt und aus der von den niedergeschlagenen fremden Metallen und anderen Verunreinigungen getrennten Lösung das Zink ausgefällt wird.