DE380322C

DE380322C - Verfahren zum Aufschliessen von kalihaltigen Silikaten, Ton u. dgl.

Info

Publication number: DE380322C
Application number: DEL53352D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-06-17
Filing date: 1921-06-17
Publication date: 1923-09-04

Description

Verfahren zum Aufschließen von kalihaltigen Silikaten, Ton u. dgl. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von kalihaltigen Silikaten, Ton u. dgl. durch Aufschließen mittels Borsäureanhvdrid.

Gemäß einem bekannten Verfahren (Zeit-

schrift f Chemie 12 [z896], S. 2o8) wer-

den Mengenverhältnisse angewendet, welche darauf hindeuten, daß die Bildung von pyroborsauren Salzen bezweckt wird, und zwar wird mindestens 3 bis 4 mal soviel Borsäure wie Silikat benutzt, wobei z. B. Feldspat mehr Borsäure erforderlich macht als andere Silikate, beispielsweise Kaolin. Demgegenüber erfolgt die Aufschließung gemäß der Erfindung in der Weise, daß das Verhältnis des Borsäureanhydrids zu den Metalloxyden des Silikats derart gewählt wird, daß im wesentlichen nur Metaborate gebildet werden, was einem Verhältnis von höchstens gleichen Teilen von Borsäure und Kaolin und bei Feldspat z. B. einem Verhältnis von z Teil Silikat auf nur o,5 Teile Borsäure entspricht. Die Verwendung einer weit geringeren Borsäuremenge unter Bildung von Metaboraten ist erfindungsgemäß dadurch ermöglicht, daß die Weiterbehandlung der Schmelze nicht mit beliebiger Säure, sondern mit Schwefeldioxyd in Gegenwart von Wasser erfolgt, und zwar bei sol -eher Temperatur, daß die Zersetzung der gelösten Metallbisulfite nicht eintreten kann. Es sind zwar bereits Verfahren zum Aufschließen roher Borerze, wie Calciuzn- und Magnesium-

boraten, mittels Schwefeldioxyd bekannt (Pa-

7j "# e, tentschrify#z.G-j, wobei die Borsäure in Lösung

geht und die Metalle dadurch in Form von Sul-

fiten ausgefüllt werden, daß das Einleiten von,

Schwefeldioxyd unter Siedehitze erfolgt und die anfänglich gebildeten Metallbisulfite zersetzt werden.

Demgegenüber wird erfindungsgemäß die Lösung der Metallbisulfite, welche ebenfalls die Alkalibisulfite enthält, erst von den unlöslichen Bestandteilen der Silikate, wie Kieselsäure usw., durch Filtrieren getrennt und dann gekocht, wodurch sich die Erdalkalisulfite sowie das Aluminiumhydroxyd ausscheiden, wonach das Filtrat mit einem Luftstrom in der Hitze behandelt und die ausgefällten Schwermetalloxyde abfiltriert werden; die verbleibende Lösung der Borsäure und der Alkalien wird nun eingedampft und fraktioniert kristallisiert.
Die Erfindung kann entweder auf Kaliumsilikate, wie Orthoklas, Feldspat usw., oder auf Tone Anwendung finden.
Für Feldspat gestaltet sich die Ausführung wie folgt: zoo kg Feldspat werden mit 5o kg Borsäureanhydrid geschmolzen. Es bilden sich dabei im wesentlichen nur die Metaborate K@ O - B=O;, = 2 K B 0y und Aluminiummetaborat A1203 3 B203 = 2 Al (B02) s-Anstatt Borsäureanhydrid selbst kann Borax oder Rohborax verwendet werden, aus denen beim Schmelzen das Anhydrid gebildet wird. has Schmelzgut wird dann gemahlen in Wasser suspendiert und mit einem Strom von gasförmigem Schwefeldioxyd behandelt, bis die Borate zersetzt und die Metallbasen in lösliche Bisulfite umgewandelt sind. Um die Ausfällung der Sulfite zu verhindern, wird die Temperatur beim Einleiten von Schwefeldioxyd unterhalb 6o bis 70' C gehalten, was durch Außenkühlung erzielt werden kann. Die sich während der Reaktion bildende Borsäure und die Bisulfite bleiben; dabei in Lösung, während die Kieselsäure und andere unlösliche Beimengungen unlöslich bleiben. Die Lösung enthält nun neben Borsäure Aluminiumbisulfit, Kaliumbisulfit, Natriumbisulfit und u. a., wobei auch die geringen Mengen von Magnesium und anderen erdalkalischen Metallen, die in dem Feldspat vorhanden sein können, ebenfalls als Bisulfite in Lösung gehen.
Der Schlamm wird nun filtriert. Der Filterkuchen besteht aus Kieselsäure, welche sich leicht in Alkali löst und Wasserglas zu gewinnen gestattet: Das Filtrat, welches die Bisulfite und Borsäure enthält, wird bis zum Siedepunkt erhitzt, wobei Schwefeldioxyd entweicht und die Bisulfite in Sulfite umgewandelt werden, wobei die gesamte Tonerde als Aluminiumhydroxyd niedergeschlagen wird. Gleichzeitig werden llagnesiumsulfit und andere Erdalkalisulfite niedergeschlagen.
Das Aluminiumhydroxyd nebst Magnesiumsulfit usw. wird dann abfiltriert. Das Filtrat, welches die Alkalisulfite und Borsäure enthält, wird bis zum Siedepunkt erhitzt, und zwar vorzugsweise unter Einführung eines Luftstromes, wobei das etwa vorhandene Eisen als basisches Eisenoxydsulfit niedergeschlagen und sofort zu Eisenhydroxyd hydrolysiert wird, während die Alkalisulfite zu Sulfaten oxydiert werden.
Das Eisenhydroxyd wird dann abfiltriert, das Filtrat enthält nun Kalium- und Natriumsulfate und Borsäure. Diese werden durch fraktionierte Kristallisation getrennt. Sämtliche angewandte Borsäure kann so wiedergewonnen und abermals benutzt werden.
Wenn das Verfahren auf Tone angewendet wird, welche im wesentlichen Aluminiumsilikate nebst kleinen Mengen von Eisenoxyd und erdalkalischen Oxyden sind, so erfolgt die Zugabe des Borsäureanhydrids in solchem Verhältnis, daß sich Aluminiummetaborat bildet.

Claims

PATRNT-ANSPRUCH: Verfahren zum Aufschließen von kalihaltigen Silikaten, Ton u. dgl. mittels Borsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Borsäureanhydrids zu den Metalloxyden des Silikats usw. derart gewählt wird, daß im wesentlichen Metaborate gebildet werden, worauf die mit Wasser aufgeschlämmte Schmelze zunächst mit Schwefeldioxyd bei solcher Temperatur behandelt wird, daß die Zersetzung der gelösten'.%letallbisulfite nicht eintreten kann, wonach die von der Kieselsäure getrennte Lösung der Metallbisulfite gekocht, die ausgeschiedenen Erdalkalibisulfite sowie das Aluminiumhydroxyd abfiltriert und die Alkalisulfate und Borsäure enthaltende Flüssigkeit eingedampft und fraktionierter Kristallisierung unterworfen wird.