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Verfahren zur Darstellung von eisenfreiem, mikrokristallinischem Natrium-, Kalium- oder Ammoniumalaun.
Die technische Herstellung der Natrium-, Kalium- und Ammoniumalaune geschieht bisher auf voneinander völlig verschiedenen Wegen.
Während die Fabrikation des Kalium- und Ammoniumalauns in herkömmlicher Weise durch Lösen des entsprechenden Sulfates in der schwefelsauren Tonerdlauge in der Hitze und Kristallisation durch allmähliches Abkühlen in befsonderen Kristallisiergefässen vor sich geht, gelingt die Herstellung des Natriumalauns nach diesem Verfahren nur unvollkommen. Die Bildung einer weissen, amorphen Teigmasse verhindert die sofortige Weiterverarbeitung des entstandenen Produktes. Wiederholt wurde versucht, diese Schwierigkeit einerseits durch geeignete Behandlung der amorphen Modifikation und andererseits durch Umgehung derselben zu beseitigen ; dies ist aber bisher nicht gelungen.
Nach vorliegender Erfindung wird nun Natriumalaun, auch Kalium-und Ammonium-
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Hiebei sind im Gegensatz zu den bekannten Verfuhren gerade die Temperaturen VOll 250 bis 500 (' und ein Überschuss an Alkalisulfat ausschlaggebend für die direkte Gewinnung eines eisenfreien
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wart von freier Saure herstellen lässt ;
dass die Anwesenheit von freier Säure bei der Gewinnung von eisenfreien Alkalialaunen aus stark eisenhaltiger Tonerdesulfatlauge zweckmässig ist, dass die freie Säure im Gegensatz zu den Angaben von #Geschwind, Industrie du sulfate d'aluminium, des aluns et des sulfates de fer" 1889, pag. 212, Absatz 2, nur einen bescheidenen Einfluss auf die Ausbeutenerhöhung ausübt, dass vielmehr die nachstehende geforderte Erhöhung des Säuregehaltes der Tonerdesulfatlösung auf 1-5o ohne das Schutzmittel eines Alkalisulfatüberschusses,
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FernerergabendieVersuchedierelativeSchwerlöslichkeitdesNatriumalaunsineiner saurenNatriumsulfatlösung.
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getragen, dass ausser der theoretisch möglichen Quantität dabei jene berücksichtigt wird, die zur gleichzeitigen Herstellung einer nahezu konzentrierten Natriumsulfatlösung gebraucht wird. Je nach der
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Zur Darstellung von Natriumalaun nach diesem Verfahren eignet sich bei konzentrierten Tonerdelaugen auch Natriumbisulfat.
Auch lässt sich das Verfahren so anwenden, dass man umgekehrt in eine konzentrierte Lösung der oben genannten Natriumsalze, die durch eine entsprechende Menge konzentrierter Schwefelsäure sauer gemacht worden ist, bei einer Temperatur von 25-300 C feste, eisenhaltige schwefelsaure Tonerde unter Rühren einträgt, dabei aber Sorge trägt, dass die Alkalisulfate im Überschuss vorhanden bleiben.
Um aus dem gewonnenen, mikrokristallinischen Natriumalaun chemisch reinen Natron) alaun von gleicher Form zu erhalten, wird derselbe unkristallisiert.
Das bisher bekannte Kristallisationsverfahren ist kein direktes. Erst wtrd durch Abkühlen einer genügend hoch eingedampften Natriumalaunlösung der Alaunteig und aus diesem durf h 2tägiges Stehen in dünner Schicht der Alaun in Kristallen gewonnen
Durch Anwendung des nachstehenden Verfahrens gelingt es, direkt mikrokristallinischen Natriumalaun aus heisser konzentrierter Natriumalaunlösung zu erhalten.
Der mit einer seiner Löslichkeit bei 300 C nicht genügenden Menge Wassers angerührte Natriumalaun wird durch langsames Erhitzen gelöst, bis auf etwa 2/3 des Volumens durch Verdampfen konzentriert und nach der Filtration im Grossoberflächenkühlapparat möglichst rasch bis auf 30-4011 C abgekühlt. Durch nunmehr einsetzende stete Bewegung scheidet sich, namentlieh nach dem Impfen mit vorhandenen reinen Natriumalaunkriställchen aus der überkalteten Lösung bald der Natriumalaun in mikrokristalliner Form im reinen Zustande aus. Die Bildung der sonst auftretenden amorphen Paste ist nach dieser Arbeitsweise nicht zu befürchten.
Dieses Kristallisationsverfahren eignet sich bei Anwendung eines Überschusses an Alkalisulfat auch zur direkten Herstellung von fast eisenfreiem mikrokristallinischen Natriumalaun aus technisch stark eisenhaltiger, zweckmässig schwachsaurer Tonerdesulfatlauge.
Die Darstellung des mikrokristallinen Kaliuni-und Ammoniumalauns geschieht analog dem erst beschriebenen Verfahren, nur kann die Anfangstemperatur hier zwischen 25 und 50 C betragen. Es sind dies Laugentemperaturen, wie sie durchschnittlich der Betrieb liefert. An Stelle
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angewendet werden. Längstens nach stunden ist die Umwandlung bei guter Bewegung des entstehenden Breies vollständig.
Auch hiebei erhält man durch Eintragen fester schwefelsaurer Tonerde zu einer konzentrierten schwachsauren Lösung der entsprechenden Sulfate mikrokristallinische Kalium-und Ammoniumalaune.
Gegenüber dem herkömmlichen Verfahren, d. h. Lösen des Alkalisulfates in der Siedehitze
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Reinheit des gewonnenen Alauns wesentliche Vorzüge.
Die Dauer des Kristallisationspruzesses erfolgt anstatt wie früher in Tagen jetzt in wenigen Stunden. Es wird ferner jeder Verlust an fertiger Ware vermieden, der bei dem alten Verfahren in Gestalt voll grob krÍ8tallinischen Ausscheidungen an den Wänden und Boden unvermeidlich war. Ausser diesen Vorteilen an Zeit-und Materialersparnis ist die mikrokristalline Mehlfolm des Produktes bei der verhältnismässigen Schwerlöslichkeit des Kalium-und Ammoniumalauns von Bedeutung. Auch ist die Alaunausbeute eine gute.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von eisenfreiem mikrokristallinischem Natrium-, Kaliumoder Ammoniumalaun, dadurch gekennzeichnet, dass in eine zweckmässig schwachsaure Tonerdelauge von mindestens 1,25 spez. Gew. bei 25-50 C ein Überschuss eines festen, pulverförmigen Alkalisulfats, Bisulfats oder Alkalidoppelsulfats (z. B. Kalium-Magnesiumsulfat) eingerührt, und der entstandene mikrokristallinische Alaunbrei bei einer dem grössten Sättigungspunkt des Alkalisulfats nahekommenden Temperatur von der Mutterlauge getrennt wird.