DE514802C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Toluolsulfonsaeurehalogenamide - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Toluolsulfonsäurehalogenamide Es wurde ein Verfahren gefunden, in technisch außerordentlich vorteilhafter Weise zu den Alkalisalzen der Toluolsulfonsäurehalogenamide dadurch zu gelangen, daß man die Sulfonsäureamide oder ihre Salze in konzentrierter Lösung mit Chlorkalk zur Umsetzung bringt und gleichzeitig oder nachträglich ein Salz einwirken läßt, das mit Kalksalzen einen Schwer-oder unlöslichen Niederschlag gibt. Die Umsetzung zwischen den einzelnen Komponenten, Chlorkalk, Alkalisalzen und Sulfonsäureamid, findet also hierbei in der Hauptsache zunächst zwischen dem Chlorkalk und dem Sulfamid und nicht zwischen dem Chlorkalk und den Alkalisalzen statt. Nach Filtration des Reaktionsgemisches und Abkühlung des Filtrats kristallisieren dann in guter Ausbeute die Alkalisalze der Toluolsulfonsäurehalogenamide in vollständig kalkfreiem Zustand aus.
• Es ist bemerkenswert, daß unter den genannten Bedingungen, die eine höhere Temperatur erfordern, um die Trennung der Alkalisalze der Toluolsulfonsäurehalogenamide von dem unlöslichen Kalkniederschlag vornehmen zu können, derartig gute Ausbeuten an dem an sich empfindlichen Produkt erhalten werden können.
• Gegenüber den bereits bekannten Verfahren zur Herstellung dieser Alkalisalze durch Aussalzen der Kalksalzlösungen mit Hilfe von Kochsalz bietet das neue Verfahren den Vorteil, daß man in viel kleineren Gefäßen arbeiten kann und die Alkalisalze auch ohne sorgfältiges Auswaschen mit Sicherheit vollständig kalkfrei erhält.
• Seine neue technische Wirkung gegenüber der Anwendung einer aus Chlorkalk und Soda oder Natriumsulfat hergestellten Natriumhypochloritlösung besteht darin, daß man nach dem neuen Verfahren in einer einzigen Operation direkt und sehr leicht zu einem beständigen kristallisierten Salz gelangt, während das Natriumhypochlorit in fester Form höchst unbeständig und in wäßriger Lösung nur ganz kurze Zeit haltbar ist.
• Nach dem Verfahren der Patentschrift 39o 658 hat der Alkalizusatz lediglich den Zweck, gussalzend zu wirken. Außerdem erhält man im Gegensatz zu dem völlig calciumfreien Präparat des vorliegenden Verfahrens nach den Angaben dieser Patentschrift ein calciumsalzhaltigesEndprodukt.
• Beispiel i 22,9 Gewichtsteile Chlorkalk, 62,1°/oig, 34 Gewichtsteile p-Toluolsulfonsäureamid und 14,5 Gewichtsteile Soda calc. werden zusammen mit ioo Gewichtsteilen Wasser verrührt, wobei die Temperatur von selbst auf etwa 50' steigt. Es wird noch weiter auf etwa 6o bis 7o° unter Rühren angewärmt, heiß vom Calciumcarbonat getrennt und durch Abkühlen der klaren Lösung das p - Toluolsulfonsäurechloramidnatrium in schönen Kristallen mit 3 Mol. Kristallwasser erhalten. Ausbeute 48 Teile entsprechend 85,30/, der Theorie.
• Beispiel 2 22,9 Gewichtsteile Chlorkalk, 62,i°/oig, und 38,2 Gewichtsteile p-Toluolsulfonsäureamidcalcium werden mit ioo Gewichtsteilen Wasser angerührt und 76,5 Gewichtsteile Glaubersalz (Na, S04 . 1o H20) zugesetzt. Es wird dann genau, wie beschrieben, aufgearbeitet. Ausbeute 47 Teile p-Toluplsulfonsäurechloramidnatrium entsprechend 83,50A) der Theorie.
• Beispiel 3 24,1 Gewichtsteile Chlorkalk, 5g,1°/oig, 34 Gewichtsteile. o-Toluolsulfonsäureamid, 15,5 Gewichtsteile Soda calc. werden mit etwa Zoo Gewichtsteilen Wasser verrührt und dann, wie oben beschrieben, aufgearbeitet. Ausbeute 44 Teile des lufttrockenen Natriumsalzes des o -Toluolsulfonsäurechloramids, das 2 Mol. Kristallwasser enthält (entsprechend 84,1°/o der Theorie).

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Toluolsulfonsäurehalogenamide, dadurch gekennzeichnet, daß man die Toluolsulfonsäureamide oder ihre Salze in konzentrierter wäßriger Lösung mit Chlorkalk umsetzt endgleichzeitig oder nachträglich ein Salz einwirken läßt, das mit Calciumsalzen einen schwer- oder unlöslichen Niederschlag gibt, der von der warmen Lösung des Alkalisalzes abgetrennt wird.