DE253283C

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Publication number: DE253283C
Application number: DENDAT253283D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 253283 KLASSE 12 f. GRUPPE

Zink-Natriumhydrosulfit

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. Januar 1911 ab.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung eines Doppelsalzes aus' Zinkhydrosulfit und Natriumhydrosulfit.

Doppelsalze von Zinkhydrosulfit mit Natriumhydrosulfit sind in der Literatur bereits hinlänglich bekannt. Ihre Darstellungsweise ist jedoch eine von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ganz verschiedene. So hat

ίο man z. B. Natriumhydrosulfitlösungen mit Lösungen von Chlorzink vermischt, oder man hat Zinkhydrosulfitlaugen mit Kochsalz ausgesalzen. Auch ist in der Patentschrift 130403 ein Verfahren zur Gewinnung eines schwerlöslichen Zinkhydrosulfits beschrieben, das aber ebenfalls von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ganz verschieden ist, da dort Sulfite in Gegenwart von Wasser mit Zinkstaub und Säure behandelt werden sollen.

Es ist nun gefunden worden, daß man ein hochprozentiges Doppelsalz mit einem ganz einfachen Verfahren herstellen kann, wenn man die Rohlaugen von Zink- und Natriumhydrosulfit miteinander vermischt; es beginnt nach einiger Zeit allmählich die Abscheidung eines weißen kristallinischen Salzes, die immer stärker wird, bis schließlich die ganze Masse zu einem dicken, weißen Brei erstarrt ist. Diese Reaktion tritt noch rascher ein, wenn man das Gemisch von Anfang an erwärmt und die Temperatur auf 60 bis 65 ° hält. Das Salz scheidet sich fast quantitativ aus der wässerigen Mutterlauge ohne weitere Zusätze aus. Wie durch Untersuchungen festgestellt wurde, ist es ein Doppelsalz von Zink- und Natriumhydrosulfit mit geringen Verunreinigungen von Thiosulfat, Sulfit und Sulfat.

Das abgeschiedene Salz kann mit Hilfe von wässerigem Alkohol von der Mutterlauge getrennt und alsdann durch Erwärmen auf 60 bis 70 ° im Vakuum getrocknet werden.

Man hätte annehmen sollen, daß etwa nach den Angaben von Bazlen (Berichte 38,1905,1, S 1060) ein leicht lösliches Doppelsalz von d>;r Formel Zn Na (S₂ O₄)₂ erhalten würde. Dem i; t aber nicht so; es fällt vielmehr ein schwer lösliches Produkt aus, das auf etwa zwei Teile 2,inkhydrosulfit einen Teil Natriumhydrosulfit enthält. Wird mehr Natriumhydrosulfit angewandt, so bleibt der Überschuß davon in Lösung.

Ausführung des Verfahrens:

1001 Zinkhydrosulfitlauge mit 74 kg Zn S₂ O₄ läßt man gleichzeitig mit 150 1 Natriumhydrosulfit mit 33 kg Na₂ S₂ O₄ in ein vorgewärmtes Rührgefäß einlaufen, wobei man die Temperatur auf 60 bis 65 ° hält. Man erhitzt dann noch unter fortwährendem Rühren etwa eine halbe Stunde lang und filtriert hierauf heiß ab. Nach dem Auswaschen mit wässeri-

gem Alkohol trocknet man das Salz im Vakuum bei 60 bis 70 ° und gewinnt so in sehr guter Ausbeute ein rein weißes, haltbares Doppelsalz, dessen Titer einem Gehalt von etwa 90 Prozent auf Zn S₂ O₄ berechnet entspricht. Es kann wochenlang in der Luft liegen, ohne daß sein Gehalt wesentlich Einbuße erleidet.

Claims

Pate nt-An s PRU c η : Verfahren zur Darstellung von haltbarem, hochprozentigem und schwerlöslichem Zink-N atriumhydrosulfit, dadurch gekennzeichnet, daß man Zinkhydrosulfit- und Natriumhydrosulfitrohlaugen in der Wärme miteinander verrührt und das abgeschiedene Salz von der Mutterlauge trennt.