DE444968C

DE444968C - Verfahren zur Darstellung von Chromaten des Magnesiums

Info

Publication number: DE444968C
Application number: DEF59176D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Kraenzlein; Dr Arthur Voss
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-06-23
Filing date: 1925-06-23
Publication date: 1927-06-01

Description

Verfahren zur-Darstellung von Chromaten des lttagnesiums. Durch das Patent 443 o76 ist ein Verfahren zur Darstellung von Magnesiumchromat geschützt, bei welchem die Chromate- der alkalischen Erden mit den Salzen des Magnesiums solcher Säuren umgesetzt werden, deren Erdalkalisalze schwerer löslich sind als die Erdalkalichromate. Dadurch, daß man auf die Bildung dieser schwerer löslichen Salze hinwirkt, wird vermieden, daß sich Doppelsalze aus Magnesium und den alkalischen Erden bilden.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Umsetzung von Magnesiumsalzen mit Alkalichromaten ebenfalls die Bildung von Doppelsalzen vermeiden kann, wenn man Salze des Magnesiums solcher Säuren zur Umsetzung wählt, welche mit den Alkalien Salze bilden, die schwerer in Wasser löslich sind als Magnesiumchromat, und hierbei die Umsetzung in der Weise durchführt, daß die Lösungen beider Salze vereinigt werden und die Mischung bei möglichst niedriger Temperatur im Vakuum eingedampft wird. Unter Einhaltung dieser Bedingung erfolgt zuerst die Ausscheidung des Alkalisalzes, und erst wenn die Hauptmenge abgeschieden ist, beginnt die Ausscheidung des Magnesiumchromats. Man saugt daher vorher das ausgeschiedene Salz ab und dampft dann weiter ein, bis alles Magnesiumchromat abgeschieden ist. Für manche Verwendungszwecke kann man auch die konzentrierten Lösungen des Magnesiumchromats direkt verwenden. Beispiele. i. 171 Gewichtsteile kristallisiertes Natriumchromat werden in der gleichen Menge Wasser heiß gelöst, ebenso zoo Teile Magnesiumchlorid (kristallisiert) in zooTeilen Wasser. Beide Lösungen werden gemischt und im Vakuum bei etwa 3o bis 35' eingedampft, wobei man zweckmäßig so' verfährt, daß man während der Vakuumdestillation in die Magnesiumchloridlösung die Natriumchromatlösung langsam zulaufen läßt. Es scheidet sich dann bald das Chlornatrium kristallinisch ab. Sobald die Bildung der Magnesiumchromatkristalle beginnt, wird unterbrochen, abgesaugt und das Filtrat weiter eingedampft. Es beginnt sofort die Kristallisation von Magnesiumchromat, das nur noch von geringen Mengen Kochsalz durchsetzt ist. Durch Umkristallisieren aus konzentrierter Lösung erhält man es völlig rein.
2. In derselben Weise erzielt man die Umsetzung mit Magnesiumsulfat. Die gleichmolekularen, konzentrierten Lösungen von Natriumchromat oder auch Kaliumchromat und Magnesiumsulfat werden gemischt und im Vakuum bei etwa 40' eingedampft. Das Alkalisulfat scheidet sich rasch ab, wird abgesaugt und die Lösung weiter auf Magnesiumchromat verarbeitet.
3. Eine konzentrierte Lösung von 6o Gewichtsteilen. Natriumbichromat wird mit einer gesättigten Lösung von 5o Teilen Magnesiumchlorid (kristallisiert) vermischt und die Lösung im Vakuum bei einer 40' nicht überschreitenden Temperatur eingedampft. Nachdem die Hauptmenge Chlornatrium abgeschieden ist, wird warm über eine vorgewärmte Nutsche abgesaugt. Das Filtrat enthält das sehr leicht -%vasserlösliche Magnesiumbichromat; man kann es durch gutes Kühlen der Lauge teilweise zum Auskristallisieren bringen.
- Man kannnatürlich auch- so verfahren, daß man die Darstellung des Magnesiumbichromates mit der des Natriumbichromates verbindet: Die technische Darstellungsmethode würde dann z. B. in der Weise ausgeführt werden, daß man Natriumchromat mit der erforderlichen Menge Schwefelsäure und Magnesiumsulfat mischt, die Umsetzung in der Wärme durchführt, nach Erkalten die Lösung des Magriesiumbichromates von dem ausgeschiedenen Gesamtnatriumsulfat durch Abnutschen trennt und den Kristallbrei des Natriumsulfates mit wenig konzentrierter Magnesiumsulfatlösung nachwäscht.
Übrigens ist die Innehaltung niedriger Temperaturen bei der Umsetzung der Alkalibichromate mit Magnesiumsalzen nicht in dem Maße erforderlich wie bei der Darstellung der neutralen iChromate, -weil hier die Neigung zur Bildung von Doppelsalzen nicht in dem gleichen Umfang -vorliegt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Darstellung von Chromaten des Magnesiums gemäß Patent 443o76, dadurch gekennzeichnet, daß man -an Stelle der Chromate der alkalischen Erden die wäßrigen Lösungen de A1kalichromate mit- Salzen des Magnesiums, deren Säuren mit den Alkalien Salze bilden, die schwerer -löslich sind als die Chromate des Mägnesiüms, bei solchen Temperaturen, bei welchen eine Doppelsalzbildung noch nicht eintritt, unter ständiger Verdampfung des Lösungsmittels umsetzt.