DE169358C

DE169358C -

Info

Publication number: DE169358C
Application number: DENDAT169358D
Authority: DE

Description

Λι

-. KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Darstellung des Phenylglycins aus Anilin und Chloressigsäure wurde bisher das Reaktionsgemisch alkalisch gemacht, das überschüssige Anilin mit Dampf abdestilliert, dief alkalische Lösung des Glycins von gleichzeitig gebildetem Anilid getrennt und schließlich das Phenylglycin durch Säure in Freiheit gesetzt und ausgefällt. Da das Glycin sich in Wasser ziemlich leicht löst, ist es

ίο hierbei nicht zu vermeiden, daß nicht unbeträchtliche Mengen desselben in der Mutterlauge zurückbleiben. Man war daher, wenn man diesen Teil nicht verloren geben wollte, darauf angewiesen, dasselbe aus der Mutterlauge zum Teil durch weiteres Eindampfen zu gewinnen bezw., z. B. mittels Äther, auszuziehen. Diese immerhin umständlichen Operationen lassen sich bei der bisherigen Arbeitsweise nicht umgehen, da ein direktes Eindampfen der alkalischen Lösung des Phenylglycins nach dem Abdestillieren des Anilins und der Trennung vom Anilid nicht zum Ziele führte. Die Lösungen enthalten nämlich die gesamte Menge des der Chloressigsäure entstammenden Chlors als Chlormetall, und es resultiert daher beim Eindampfen ein Gemisch von Phenylglycinalkali und Chloralkali, welches z. B. für die Indigodarstellung technisch nur schlecht verwendbar ist.

Schließlich bedarf es noch einer gesonderten Aufarbeitung, wenn man auch das, wie oben erwähnt, stets gleichzeitig entstehende Anilid nicht verloren geben, sondern ebenfalls noch in Glycin umwandeln will.

Es hat sich nun gezeigt, daß die Darstellung der Salze des Phenylglycins in einfacher und technisch außerordentlich rationeller Weise mit guter Ausbeute gelingt, wenn man zunächst das gesamte entstandene Phenylglycin in sein Anilid überführt, dasselbe abscheidet und alsdann verseift.

Man verfährt hierbei z. B. derart, daß man das in üblicher Weise aus überschüssigem Anilin und Chloressigsäure mit oder ohne Zusatz von Wasser erhaltene Reaktionsgemisch einige Zeit zweckmäßig im Vakuum erhitzt, solange noch Wasser fortgeht, dann mit Alkali versetzt und das überschüssige Anilin mit Wasserdampf abdestilliert. Man filtriert hierauf das gebildete Anilid, welches in kaltem Wasser so gut wie unlöslich ist, ab und entfernt hierdurch die sämtlichen anorganischen Beimischungen. Das Anilid läßt sich schließlich schon mit 1 Mol. Alkali verseifen, so daß man beim Eindampfen direkt reines Phenylglycinalkali erhalten kann.

Beispiel I.

100 kg Chloressigsäure und 500 kg Anilin werden drei Stunden auf ioo° erhitzt. Hierauf steigert man die Temperatur auf 120⁰ und unterwirft das Reaktionsprodukt in geeigneten Gefäßen einer Vakuumdestillation, solange Wasser überdestilliert. Man versetzt mit Soda und destilliert das hierdurch aus dem Chlorhydrat in Freiheit gesetzte Anilin mit Wasserdampf ab. Beim Erkalten erstarrt das Phenylglycinanilid kristallinisch. : Man filtriert dasselbe ab, erhitzt mit Alkali-

lauge, welche ι Mol. Ätzalkali auf ι Mol. angewendeten Anilids enthält, in einem Druckgefäß und dampft nach Beendigung der Verseifung und Entfernung des abgespaltenen Anilins event, im Vakuum zur Trockne.

Beispiel II.

ioo kg Chloressigsäure, gelöst in 200 1 Wasser, werden zu 500 kg Anilin zugegeben.

Die Lösung wird drei Stunden unter Rückflußkühlung zum Kochen erhitzt und dann das Wasser im Vakuum abdestilliert. Im Laufe der Destillation steigert man die Temperatur auf 120 bis 140⁰ und setzt die Operation so lange fort, als noch Wasser übergeht. Man versetzt mit Natronlauge, trennt die wässerige Schicht von der das Anilid enthaltenden Anilinschicht und bringt letztere unter Zusatz von Alkalilauge in einen Rührautoklaven. Man erhitzt auf etwa 140⁰, um das Anilid zu verseifen, destilliert nach vollendeter Verseifung das überschüssige Anilin ab und dampft die erhaltene Lösung des Phenylglycinsalzes zur Trockne.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung von Salzen des Phenylglycins, darin bestehend, daß man das aus Anilin und Chloressigsäure mit oder ohne Zusatz von Wasser erhaltene Reaktionsprodukt zunächst zur Überführung des Phenylglycins in dessen Anilid erhitzt, von der wässerigen Salzlösung abtrennt, mit Alkali verseift und die erhaltene Lösung des Phenylglycinsalzes eindampft.