DE845347C - Verfahren zur Herstellung von Pyridin-Quecksilberverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pyridin-QuecksilberverbindungenInfo
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Classifications
-
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Pyridin-Quecksilberverbindungen Man hat vorgeschlagen, Pyridin bei erhöhter Temperatur von 155 bzw. i8o° im Druckgefäß zu merkurieren, indem man Pyridin in Anwesenheit von Wasser Quecksilberacetat zusetzt und das Gemisch mehrere Stunden im Autoklaven erhitzt. Dabei waren nicht nur die Ausbeuten unbefriedigend, sondern es bereitete auch Schwierigkeiten, dieses Verfahren in den Großbetrieb zu überführen. Die Druckgefäße müssen gegen anorganische Quecksilbersalze, Pyridin und den sich bildenden Eisessig beständig sein. Unter den heutigen Verhältnissen ist es schwierig, derartige Gefäße zu beschaffen.
- Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden und Pyridin-Quecksilberverbindungen mit guter Ausbeute einfach und wirtschaftlich herstellen kann, wenn man ein in Pyridin lösliches Quecksilbersalz einer niederen Fettsäure in mehr als etwa io Mol Pyridin bei gewöhnlichem Druck länger als etwa 12 Stunden am Rückfluß zum Sieden erhitzt, darauf das überschüssige Pyridin abdestilliert, den' Rückstand in Wasser löst, die Lösung mit Alkalilauge versetzt, vom Niederschlag trennt und aus dem Filtrat die Pyridin-Quecksilber-Fettsäureverbindung gewinnt. Die erhaltene Pyridin-Quecksilber-Fettsäureverbindung kann mit wäßriger anorganischer Halogensalzlösung in die Pyridin-Quecksilber-Halogenverbindung übergeführt werden.
- Beispiel 20,0 g Quecksilber-(I1)-acetat werden in ioo ccm (etwa 20 Mol) Pyridin gelöst und 72 Stunden am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt. Nach dem Erkalten wird die Lösung'filtriert und das Pyridin im Vakuum abdestilliert. Dieses kann wieder für einen Neuansatz verwendet werden. Der Rückstand wird in Wasser gelöst und mit 3o%iger Natronlauge versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Es wird abfiltriert. In dem Filtrat befindet sich das Pyridinquecksilberhydroxyd, das durch Zusatz von Eisessig wieder in das Pyridinquecksilberacetat übergeführt wird. Um das Pyridinquecksilberacetat in das Chlorid umzuwandeln, wird diese Lösung mit io%iger Kochsalzlösung ausgefällt. Der entstehende rein weiße Niederschlag wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
- Rohausbeute: 9,45 g (etwa 48% der theoretischen).
- Das Pyridinquecksilberchlorid läßt sich aus 30-bis 5o%igem Pyridin-Wasser-Gemisch unter Zusatz von Kohle umkristallisieren. Es bildet Nadeln vom Zersetzungspunkt 26o°. Der Stickstoffgehalt beträgt 4,68% gegenüber dem berechneten von 454%. Es enthält 63,9% Hg gegenüber dem berechneten Gehalt von 64,7"/0.
- Die Verbindung ist in Lauge und Pyridin leicht löslich. Mit Schwefelwasserstoff entsteht kein Quecksilbersulfid. Durch Bromierung erhält man 3-Brompyridin vom Siedepunkt 173°. Die Pyridin-Quecksilberverbindungen nach der vorliegenden. Erfindung sind wirksame bakterizide und keimtötende 'Mittel, die mit Vorteil als Desinfektionsmittel verwendet werden können.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Pyridin-Quecksilberverl>indungen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein in Pyridin lösliches Quecksilbersalz einer niederen Fettsäure in mehr als etwa io Mol Pyridin bei gewöhnlichem Druck länger als etwa 12 Stunden am Rückfluß zum Sieden erhitzt, darauf das überschüssige Pyridin abdestilliert, den Rückstand in Wasser löst, die Lösung mit Alkalilauge versetzt, vom Niederschlag trennt und aus dem Filtrat durch Zusatz der entsprechenden Fettsäuren die Pyridin-Quecksilber-Fettsäureverbindung gewinnt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Pyridin-Quecksilber-Fettsäureverbindung mit wäßriger anorganischer Halogensalzlösung in die Pyridin-Quecksill>er-Halogenverl)indung übergeführt wird.
Priority Applications (1)
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| DE (1) | DE845347C (de) |
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