CH294179A - Verfahren zur Herstellung von Pyridylquecksilberchlorid. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur    Herstellung von     Pyridylquecksilberehlorid.       Man hat     vorgeschlagen,        Py        ridin    bei er  höhter Temperatur von 155 bzw.<B>1800</B> im       Druckgefäss    zu     merkurieren,    indem man     Pyri-          din    in     Anwesenheit    von Wasser Quecksilber  acetat zusetzt und das Gemisch mehrere Stun  den     iin        Autoklaven    erhitzt.

   Man erhält     mono-          inerkurierte        Substitutionsprodukte,    wie     Pyri-          dylqueeksilberaeetat,Pyridylquecksilberehlorid     n. a.     (11e.        Clelland    und     Wilson    1.     Chem.        Soe.,          London    1032, 1263, und     1I.        MV.        Swaney,        1I.    J.

         S'keeters    und     R.llorris        Shreve,        Industr.        and     Engineering     Chemistry    1940,     Vol.        3'2,        Nr.3,          S.    360). Dabei     waren    nicht nur die Ausbeu  ten     unbefriedigend,    sondern es bereitete auch       Kehwierigkeiten,    dieses Verfahren in den  Grossbetrieb zu überführen.

   Es müssen     Druek-          gefiisse    verwendet werden, die     gegen    anorga  nische Quecksilbersalze,     Pyridin    und den sieh  bildenden Eisessig beständig sein müssen.  



  Es wurde nun gefunden, dass man diese  Nachteile vermeiden und     PyridylqLieeksilbei--          chlorid    in guter Ausbeute einfach und wirt  schaftlich herstellen kann, wenn man erfin  dungsgemäss eine     Lösung    eines in     Pyridin    lös  baren Quecksilbersalzes einer niederen Fett  säure in mehr als 10     llol        Pyridin    bei     ge-          wölinliehem        Druel;

      länger als 12 Stunden am       Rückfloss        zitin    Sieden erhitzt., darauf das über  schüssige     Pyridin        abdestilliert,    den Rückstand  in Wasser löst, die Lösung mit.     Alkalilauge     versetzt, vom Niederschlag trennt und aus    dem Filtrat durch Zusatz einer Fettsäure  die     Pyridin-Quecksilber-Fettsäure-Verbindung     gewinnt und diese mit wässeriger Natrium  chloridlösung in das     Pyridylquecksilberchlorid     überführt.  



  <I>Beispiel:</I>  20,0     g        Quecksilber(II)acetat        werden    in  100     em33        Py        ridin    gelöst     (iVIolv        erhältnis    etwa  1 : 20) und 72 Stunden am     Rückfliisskühler     zum Sieden erhitzt. Nach dem Erkalten wird  die Lösung filtriert. und das     Pyridin    im  Vakuum     abdestilliert.    Dieses kann wieder für  einen N     euansatz        verwendet     erden.

   Der Rück  stand wird in Wasser gelöst und mit. 30  prozentiger Natronlauge versetzt, bis kein  Niederschlag mehr entsteht. Es wird     abfil-          triert.    In dem Filtrat befindet sieh     Pyridyl-          quecksilberhydroxyd,    das durch Zusatz von  Eisessig in das     Pyridylquecksilberacetat    über  geführt wird. Um das     Pyridylquecksilber-          aeetat    in das Chlorid     umzuwandeln,    wird  diese Lösung mit     10prozentiger    Kochsalzlösung  ausgefällt. Der entstehende rein weisse Nie  derschlag wird abgesaugt, mit.     \Nasser    gewa  schen und getrocknet.  



  Rohausbeute: 9,45 g (etwa     -18     /o der theo  retischen). Das     Py        rid@Tlquecksilberelilorid    lässt  sieb     aus    30- bis 50prozentigen     Pyridin-          Wasser-Geinischen    unter Zusatz von Kohle       umkristallisieren.    Es bildet Nadeln vom Zer  setzungspunkt 2600.

   Der Stickstoffgehalt be-      trägt     -1,68     la     gegenüber    dem     berechneten          von        -1,54        0/a.        Es        enthält        63,9        %        Hg        gegen-          über    dem berechneten Gehalt von     6-1,7    010.  



  Die Verbindung ist in Lauge und     Pvridin     leicht, in Salzsäure etwas schwerer löslich.  Mit Schwefelwasserstoff entsteht kein Queck  silbersulfid. Durch     Bromierung    erhält man       3-Brom-Pv        ridin    vom Siedepunkt 173 . Das       Pvridvlqtteeksilberclilorid    ist ein wirksames  bakterizides und keimtötendes Mittel, das mit  Vorteil als     Desinfektionsmittel        verwendet     werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pyridyl- queeksilberelilorid, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung eines in Pyridin lös lichen Quecksilbersalzes einer niederen Fett- EMI0002.0026 säure <SEP> in <SEP> mehr <SEP> als <SEP> 10 <SEP> <B>3101</B> <SEP> Pvridin <SEP> bei <SEP> ge wöhnlichem <SEP> Druck <SEP> länger <SEP> als <SEP> 1? <SEP> Stunden <tb> am <SEP> Riiekflul,) <SEP> zum <SEP> Sieden <SEP> erhitzt. <SEP> darauf <SEP> das <tb> überschüssige <SEP> Pvridin <SEP> abdestilliert.

   <SEP> den <SEP> Rück stand <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> löst, <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> mit <SEP> Alkali lauge <SEP> versetzt, <SEP> vom <SEP> --\-iederselilatrennt, <SEP> aus <tb> dem <SEP> Filtrat <SEP> durch <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> Fettsäure <SEP> die <tb> Pvridin-Qneeksilbei--Fettsäure-Verbindung <SEP> ge winnt <SEP> und <SEP> diese <SEP> durch <SEP> Zusatz <SEP> einer <SEP> wässerigen <tb> Natriunichloridlösun <SEP> \g <SEP> in <SEP> das <SEP> Pvi-idvldueeksil berchlorid <SEP> überführt. <SEP> Das <SEP> Pvi-idS-lqueelksillier ehlorid <SEP> lässt <SEP> sieh <SEP> durch <SEP> L:

   <SEP> inkristallisieren <SEP> aus <tb> Pyridin-Wasser-Clemischen <SEP> in <SEP> farblosen <SEP> Na deln <SEP> vom <SEP> Zersetzungspunkt <SEP> <B>'</B>60 <SEP> erhalten. <tb> Es <SEP> kann <SEP> zufolge <SEP> seiner <SEP> bakteriziden <SEP> und <tb> keimtötenden <SEP> Ei-ensehaften <SEP> ass <SEP> Desinfek tionsmittel <SEP> verwendet <SEP> werden.