DE116791C

DE116791C -

Info

Publication number: DE116791C
Application number: DENDAT116791D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Verfahren betrifft die Darstellung eines Baumwolle direkt färbenden Farbstoffs und gründet sich auf die unerwartete Beobachtung, dafs Pikraminsä'ure bereits beim Kochen mit einer Lösung von Schwefel und Schwefelalkalien am Rückflufskühler einen geschwefelten Farbstoff liefert, welcher Baumwolle direkt anfärbt. Von den seither bekannt gewordenen Verfahren zur Herstellung geschwefelter Farbstoffe unterscheidet sich das neue Verfahren dadurch, dafs die Bildung des Farbstoffs bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur ausgeführt wird als sie seither allgemein für die Darstellung geschwefelter Farbstoffe vorgeschrieben und angewendet wurde. In der Regel hat man bisher die zu verschmelzenden Körper mit Schwefel und Schwefelalkalien auf höhere Temperatur erhitzt und die Erhitzung schliefslich so lange fortgesetzt, bis die erhaltene Schmelze vollkommen trocken geworden war; nach dem vorliegenden Verfahren wird im Gegensatz hierzu die Darstellung des Farbstoffs bei niederer Temperatur und in einer wässerigen Lösung durch einen einfachen Kochprocefs bewirkt.

Die Vortheile, welche dieses Verfahren gegenüber der Verschmelzung aromatischer Verbindungen mit Schwefel und Schwefelalkalien bei höherer Temperatur bietet, liegen auf der Hand. Zunächst wird durch die Möglichkeit, die Farbstoffbildung in wässeriger Lösung am Rückflufskühler zu vollenden, eine wesentliche Vereinfachung in der Apparatur und der Heizung der Gefäfse ermöglicht. Sodann kann bei vorliegendem Verfahren die Reactionsmasse von Anfang an bis zu Ende durchgerührt werden, weil sie gleichmäfsig dünnflüssig bleibt. Bei dem seither üblichen Schmelzverfahren dagegen bildet sich bei höherer Temperatur stets eine zähe, dickflüssige Masse, welche sich schliefslich überhaupt nicht mehr durchrühren läfst, so dafs die Gefahr einer ungleichmäfsigen Erhitzung und sogar theilweiser Zerstörung von Farbstoff besteht. Da ferner bei dem Schmelzverfahren die Masse schliefslich bis zur Trockne erhitzt wird, so müssen die Schmelzkessel nach beendeter Operation behufs Herausschlagens der trockenen Schmelze stets geöffnet werden. Dies bedingt nicht nur einen Aufwand an Zeit und Arbeit, sondern ist vor allem eine Operation, welche wegen des Schwefelwasserstoffgeruches und des starken Schwefelnatriumgehaltes der Schmelze mit Belästigungen und mit Gefahren für die Gesundheit der Arbeiter verknüpft ist. Diese letztgenannten Uebelstände kommen bei vorliegendem Verfahren in Fortfall, da die erhaltene Farbstofflösung aus dem Kochgefäfse ohne Weiteres in einen Fällbottich mit Abzug abgelassen werden kann, wo der Farbstoff ohne irgend welche Belästigung der Arbeiter niedergeschlagen wird. Neben diesem wesentlichen Vortheil ermöglicht das Verfahren auch eine sofortige Wiederbenutzung der Apparatur zu einer \veiteren Operation.

Beispiel:

14 kg pikraminsaures Natrium werden zusammen mit 60 kg krystallisirtem Schwefelnatrium, 25 kg Schwefel und 50 1 Wasser ca. 24 Stunden am Rückflufskühler erhitzt. Um aus der entstandenen Farbstofflösung den Farbstoff zu isoliren, kann man ihn entweder durch

Zusatz von Säure oder durch Einblasen von Luft in die verdünnte Farbstofflösung ausfällen. Der so erhaltene Niederschlag wird abfiltrirt, abgeprefst und dann mit Schwefelnatrium eingedickt; das so erhaltene Product wird sodann in der Trockenstube zur Trockne gebracht.

Der auf diese Weise erhaltene Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das in schwefelnatriumhaltigem Wasser mit grünschwarzer Farbe löslich ist; auf Zusatz von Natronlauge wird die Farbe der Lösung blauschwarz, und durch Zufügen weiterer Mengen Natronlauge entsteht eine blauschwarze Fällung. Mineralsäuren und Essigsäure erzeugen in der Lösung des Farbstoffs einen in Wasser unlöslichen grünschwarzen Niederschlag. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich; concentrirte Schwefelsäure löst den Farbstoff in der Kälte nur wenig, etwas mehr beim Erwärmen mit blauschwarzer Farbe. In rauchender Schwefel säure von 25 pCt. SO₃ erfolgt die Lösung des Farbstoffs mit blauschwarzer Farbe bereits in der Kälte ziemlich leicht. Aus dieser Lösung werden auf Zusatz von Eiswasser dunkle Flocken ausgefällt. Der Farbstoff erzeugt auf ungeheizter Baumwolle in schwefelnatrium- und salzhaltigem Bade direkt violettschwarze Färbungen.

In dem vorstehend beschriebenen Verfahren läfst sich die Pikraminsäure ersetzen durch die äquivalente Menge Pikrinsäure, welch letztere Säure bekanntlich bei der Reduction mit Schwefelalkalien zunächst in Pikraminsäure übergeht.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines Baumwolle direkt färbenden Farbstoffs, darin bestehend, dafs man Pikraminsäure bezw. Pikrinsäure mit Schwefel und Schwefelalkalien in wässeriger Lösung zum Sieden erhitzt.