DE502432C - Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen Die meisten aus Aldehyd allein hergestellten Kunstharze .sind in Alkalien unlöslich. Hierdurch ist ihnen ein Teil der Anwendungsmöglichkeiten. für Harze verschlossen.
• Wir haben nun gefunden, daß man die nach Patentschrift 422 538 oder Patentschrift 433 853 aus Aldehydharzen und Oxyfettsäuren bzw. deren Verbindungen gewonnenen Kunstharze dadurch in eine auch in schwachen Alkalien lösliche Form überführen kann, daß man sie einer Behandlung mit starken Alkalien unterwirft. Es hat sich ferner gezeigt, daß man auch andere aus Aldehyden gewonnene Harze durch Alkalibehandlung in alkalilösliche Form überführen kann, wenn man die Alkalieinwirkun:g in Gegenwart von fetten Ölen, insbesonderevon Oxyfettsäuren bzw. deren Verbindungen, vornimmt.
• Die Behandlung mit starken Alkalien kann bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur in Gegenwart oder Abwesenheit vonLösungsmitteln, wie Spiritus, mit oder ohne Zusatz von Lösungsvermittlern, wie alkalilöslichen Natur- und Kunstharzen, verseifbaren Ölen, Oxysäuren u. dgl., bei vermindertem oder erhöhtem Druck vorgenommen werden. Je nach der Art des :behandelten Aldehydharzes tritt bei der Alkalieinwirkung eine Auflösung des Harzes in der angewandten Alkalilösung .ein, oder das Harz geht erst :beim Verdünnen einer entstandenen Harzemulsion in Lösung. Das umgewandelte Harz kann aus der unmittelbar erhaltenen oder durch Verdünnung herbeigeführten Auflösung durch Zusatz von Säure, wie Essigsäure oder Salzsäure, oder von Salzen, wie Kochsalz, ausgefällt werden.
• Den Aldehydharzen wird durch dieses Verfahren infolge der Verbesserung ihrer Löslichkeitseigenschaften das Anwendungsgebiet erheblich erweitert. Beispiel r io kg eines nach Patentschrift 422538 durch Polymerisation von Acetaldehyd unter Einwirkung von Alkali entstandenen und .mit 309o seines Gewichts Ricinolsäure verschmolzenen, in Alkalien unlöslichen Kunstharzes wurden in fein gemahlenem Zustande .mit ioo kg 4prozentiger wässeriger Natronlauge unter Rühren 3 Stunden auf ungefähr 8o° erhitzt. Das Harz löste sich dabei allmählich auf. Die klare Lösung wurde verdünnt und mit Salzsäure angesäuert. Dabei fielen 8,5 kg eines hellbraunen Harzes aus, das in Borax-, Soda- und Ammoniaklösung glatt löslich war und brauchbare Appreturen gab, dabei aber in seinen Lösungen in Spiritus, fetten Ölen usw. die Lackeigenschaften des Ausgangsharzes bewahrt hatte. Die ursprünglich erhaltene Alkalilösung kann auch durch eignete Maßnahmen, beispielsweise durch Einleiten von Kohlensäure in eine unmittelbar verwendbare schwach alkalische Lösung, direkt übergeführt werden.
• Beispiele 5 kg eines durch Kondensation von Acetaldehyd unter der Einwirkung von' Natronlauge .gewonnenen und .durch zehnstündiges Erwärmen auf i2o° gehärteten, in Alkalien unlöslichen Kunstharzes wurden zusammen mit 1,7 kg Ricinusöl und 12,5 kg -4prozentiger wässeriger Natronlauge 3 Stunden unter Rühren auf ioo° gehalten. Das Harz ging allmählich in Lösung und blieb auch bei weitgehender Verdünnung mit Wasser gelöst. Die Ausbeute an alkalilöslichem Harz betrug also ioo %.
• Durch Zusatz von Harzen, wie Schellack, Kolophonium u. a., läßt sich die Auflösung und die Natur und Zusammensetzung des gewonnenen Kunstharzes beeinflussen. Beispiel 3 io kg des in Beispiel i genannten Aldehydharzes wurden in fein gemahlenem Zustande mit iookg 4prozentiger alkoholischerNatronlauge gelöst und auf den- Siedepunkt der Lösung erhitzt. Nach 2 Stunden wurde die Lösung mit ioo 1 Wasser verdünnt. In die Lösung wurde gasförmige .Salzsäure eingeleitet, bis sie sauer war. Es fielen 8,7 kg eines hellbraunen, in Borax-, Soda- undAmmoniaklösung glatt löslichen Harzes aus, das sich für die Herstellung von Appreturen eignete. Beispiel 4 9k- des in Beispiel i genannten alkaliunlöslichen Aldehydhärzes wurden mit i kg Naturschellack gemischt. Die fein gepulverte Mischung wurde wie in Beispiel i mit ioo kg wässeriger -4prozentiger Natronlauge behandelt und der gleichen Aufarbeitung unterzogen. Die Reaktionsdauer sank durch die Gegenwart .des Naturschellacks-auf dieHälfte ab. Die Ausbeute ,an durch. Salzsäure fallbarem alkalischen Harz, berechnet auf die insgesamt angewandte Harzmenge, betrug 8300. B eisp i.el 5 3 kg des in Beispiel i genannten alkaliunlö.slichen Aldehydharzes wurden in einer Kugelmühle mit 2o 1 4prozentiger wässeriger Natronlauge 24 Stunden lang bei 2o° gemahlen. Nach Filtration .der so entstandenen Lösung wurde der unveränderte Rückstand zu r io g bestimmt. Es wurden also 96% des angewandten Harzes in Lösung übergeführt. Beispiel 6 3k- des in Beispiel i .genannten alkaliunlöslichen Aldehydharzes wurden in einem eisernen. Rührautoklaven zusammen mit 7,5 kg 2prozentiger wässeriger Natronlauge 3.Stunden auf r35° erhitzt, wobei sich ein Druck von 3,i Alm. einstellte. Es entstand eine dicke Paste, die mit Wasser beliebig verdünn-bar war und au.s der sich durch Salzsäure 2,3 kg eines in Borax-, Soda- und Arnmoniaklösung löslichen Harzes fällen ließen.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von in Alkalien löslichen Kunstharzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Aldehydharze in Gegenwart von fetten Ölen, insbesondere Oxyfetts.äuren bzw. deren Verbindungen, mit starken Alkalien ,behandelt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, d.aß man die aus Aldehydharzen und Oxyfettsäuren bzw. deren Verbindungen gewonnenen Harze mit starken Alkalien behandelt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch, gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit starken Alkalien bei erhöhter Temperatur vornimmt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch r bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Behandlung mit starken Alkalien organische Lösungsmittel anwendet.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch .gelzennzeichnet, daß man bei der Behandlung mit starken AlkalienLösungsvermittler, wie Harze, zusetzt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch i :bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung .mit starken Alkalien unter erhöhtem Druck vornimmt.