DE865193C - Verfahren zum Herstellen einer mit Ammoniak verschnittenen stabilisierten Kautschukmilchkomposition - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer mit Ammoniak verschnittenen stabilisierten Kautschukmilchkomposition

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DE865193C DEB3056A DEB0003056A DE865193C DE 865193 C DE865193 C DE 865193C DE B3056 A DEB3056 A DE B3056A DE B0003056 A DEB0003056 A DE B0003056A DE 865193 C DE865193 C DE 865193C
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Description

Es ist bekannt, Kautschukmilch zum Bekleiden oder Imprägnieren von Werkstücken sowie auch als Klebstoff zu verwenden. Da nun die so verwendete Kautschukmilch oftmals nicht die erwünschte Zähigkeit und auch nur geringen Widerstand gegen die Wirkung von mineralischen ölen, besonders heißen Ölen dieser Art, und von Kohlenwasserstofflösungsmitteln aufwies, hat man schon vorgeschlagen, der Kautschukmilch Füllstoffe in der Form von Kohlenstoff, Ton od. dgl. zuzusetzen. Jedoch hat nun auch dies nicht den erwünschten Erfolg erzielt.
Es ist ferner bekannt, Kautschukmilch Ammoniak zuzusetzen, um die Kautschukmilch gegen Koagulierung oder Verderben, beispielsweise durch bakteriologischen Einfluß, beim Versand zu stabilisieren bzw. konservieren. Man hat auch schon Kautschukmilch mit verschiedenen Schutzkolloiden konserviert, z. B. Bentonit, Kasein oder Leim, so daß dieselbe, ohne zu koagulieren, mechanisch (Auftragrollen, Walzen od. dgl.) verarbeitet und gehandhabt werden kann.
Als der Kautschukmilch Zähigkeit verleihende Stoffe kann man z. B. Nitrocellulose oder Phenolaldehyde oder ein anderes Kunstharz, das als Lösung in einem polaren Lösungsmittel, am besten in Wasser, emulgiert werden kann, verwenden. Jedoch tritt beim Hinzufügen von polaren Lösungsmitteln, z. B. Äthylalkohol, Aceton oder Äthylacetat, es sei denn, daß dieselben nur in geringen
Quantitäten verwendet werden, wiederum eine Koagulierung des Kautschuks ein. :
Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, ein verbessertes Verfahren; zum Konservieren, vom Kaur tschukroildh gegen- Koaguliieruing! sowohl- wie eine ■ verbesserte, gegen Koagulierung stabilisierte Kau-■ tschukmilchkomposition vorzusehen.
Gemäß der Erfindung kann Kautschukmilch gegen Koagulierung bei mechanischem Handhaben
ίο oder bei der Zufügung von polaren Lösungsmitteln dadurch konserviert werden, daß auf die einzelnen Kautschukteilchen Harnstoff-Kaseinaldehydprodukte präzipitiert, d. h. als Niederschlag abgesetzt oder gefällt werden. Diese so konservierte Kautschukmilch kann durch Hinzufügung einer ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Harz- oder Celluloseester- oder Celluloseätherlösung oder Dispersion verbessert werden, ohne daß die in den Lösungen oder Dispersionen anwesenden Lösungsmittel ein Koagulieren des Kautschuks bedingen, selbst wenn die Lösungsmittel polare Lösungsmittel sind. Der der Kautschukmilch zum Verhindern von Koagulierung zugefügte Betrag des Harnstoff-Kaseinaldehydproduktes vermindert nicht die normale Anhaftfähigkeit oder Klebeeigenschaft des Kautschuks. Die so konservierte, .,ein Harzoder Cellulosederivat enthaltende Kautschukmilch bildet bei ihrer Verwendungen oder auf Werkstücken Schichten, die zäher und stärker als die Schichten aus der üblichen (Kautschukmilch sind, und dieselben widerstehen der Wirkung von Lösungsmitteln einschließlich heißen mineralischen Ölen und Kohlenwasserstofflösungsmitteln, irisbesondere wenn ein wärmeerstarrendes Harz der Kautschukmilch zugesetzt ist.
Zum Herstellen der konservierten Kautschukmilch können Kasein, Harnstoff und Kautschukmilch verbunden und ein Kondensationsprodukt auf die einzelnen Kautschukteilchen beispielsweise durch Hinzufügung eines Überschusses von Aldehyd gefällt werden, ·
Der Harnstoff, das Kasein, der Aldehyd' und! die Kautschukmilch können zum Konservieren der Kautschukmilch nach verschiedenen Verfahren verbunden werden. Nach einem Verfahren werden Harnstoff und Kasein in einem Verhältnis von wenigstens V2 Gewichtsanteil und vorzugsweise 2 bis 4 Gewichteanteilien. vo>n> Kasein auf 1 Gewdchtsanteil von Harnstoff in Wasser aufgelöst.
.Die Lösung wird dann auf einem Wasserbad, vorzugsweise auf eine Temperatur von 85 bis 900 erhitzt; jedoch kann die Temperatur auch niedriger sein. Beim Erhitzen tritt ein heftiges Schäumen ein, wahrscheinlich durch das Entweichen von beim Reagieren erzeugtem Gas. Die Lösung wird so lange erhitzt, bis keine weitere Schäumung erfolgt und eine völlige Reaktion wahrscheinlich erfolgt ist. Die so erhaltene Lösung des Reaktionsproduktes wird dann abkühlen gelassen.
Die Kautschukmilch, der das Reaktionsprodukt zugefügt wirdj kann natürliche Kautschukmilch sein; vorzugsweise konzentrierte Kautschukmilch
, mit ungefähr 60% festem Kautschukgehait, und enthält gewöhnlich etwas Ammoniak zur Konservierung und ist infolgedessen alkalisch. Andere alkalische Stoffe können an Stelle von Ammoniak verwendet werden,. beispielsweise Triätbanolamin, Monoäthanolamin, Monoäthylamin, Triäthylamin und Pyridin. Ferner kann auch Kaliumhydroxyd, Natriumcarbonat und Borax verwendet werden. Es wird genügend alkalischer Stoff hinzugefügt, um den Pfj-Wert auf 10 bis 11 zu bringen.
Nicht weniger als iVa und vorzugsweise wenigstens 4V2 feste Gewichtsanteile der Reaktionsproduktlösung auf 100 feste Gewichtsanteile Kautschuk werden der Kautschukmilch zugefügt und die Lösung und die Kautschukmilch dann gründlich vermischt.
Hierauf wird ein Fällmittel, vorzugsweise ein Aldehyd und beispielsweise eine wäßrige Formaldehydlösung, der Mischung aus Kautschukmilch und dem Reaktionsprodukt zugefügt, und zwar in einer Menge, daß nach dem Reagieren des Mittels mit dem Ammoniak noch ein Überschuß verbleibt. Dieser Überschuß an Aldehyd reagiert wenigstens teilweise mit dem Harnstoff-Kaseinreaktionsprodukt und fällt dasselbe, wahrscheinlich als ein unlösliches Kondensationsprodukt, auf den zerstreuten Kügelchen der Kautschukmilch.
Kautschukmilch kann auch durch Harnstoff, Kasein und Aldehyd konserviert werden, ohne daß der Harnstoff und das Kasein, wie oben beschrieben, zur Reaktion gebracht werden, indem Harnstoff und Kasein der Kautschukmilch hinzugefügt werden; danach wird ein Aldehyd hinzugefügt und die Mischung dann stehengelassen. Nachdem dieselbe mehrere Tage bei Zimmertemperatur gestanden hat, weist die Kautschukmilch Beständigkeit gegen Koagulierung bei mechanischer Behandlung und bei der Hinzufügung von polaren Lösungsmitteln auf. Nach diesem Verfahren wird in Wasser gelöstes Kasein, das ferner Borax enthalten kann, der Kautschukmilch zugesetzt, dann eine wäßrige Lösung von Harnstoff und danach eine wäßrige Lösung von Formaldehyd hinzugefügt. Es kann der Kautschukmilch auch erst eine wäßrige Harnstofflösung, dann eine wäßrige Kaseinlösung und schließlich eine wäßrige Formaldehydlösung hinzugefügt werden. Nach einem weiteren Verfahren kann eine wäßrige Harnstofflösung mit einer Kaseinlösung vermischt und die nicht reagierte Misthtung der Kautschukmilch zugesetzt und dann eine wäßrige Formaldehydlösung hinzugefügt werden. Nach jedem dieser Verfahren wird der Formaldehyd als letztes Mittel, also nach dem Harnstoff und dem Kasein der Kautschukmilch hinzugefügt, da sonst die Kautschukmilch koagulieren könnte.
Nach den beschriebenen Verfahren werden Harnstoff und Kasein in einem Verhältnis von wenigstens 1Ii. und vorzugsweise 2 bis 4 Gewichtsanteilen des Kaseins auf einen Harnstoffteil verwendet. Das Gewicht des Harnstoffs und Kaseins zusammen beträgt wenigstens 1V2 und vorzugsweise wenigstens 4V2 Gewichtsanteile auf 100 Gewichtsanteile von Kautschuk in der Kautschukmilch. Ein Überschuß
von Aldehyd, vorzugsweise Formaldehyd, über den zum Reagieren mit dem in der Kautschukmilch anwesenden Ammoniak erforderlichen Betrag wird als Fällmittel hinzugefügt.
Das gefällte Kondensationsprodukt auf den zerstreuten Kautschukteilchen in der Kautschukmilch ist besonders geeignet, den Kautschuk gegen Koagu- - lierung durch polare Lösungsmittel zu schützen, da es den polaren Lösungsmitteln gegenüber eine hohe
ίο Unlöslichkeit oder Repulsionskraft aufweist.
Harz- oder Cellulosederivatlösungen oder Dispersionen, die der stabilisierten Kautschukmilch zugefügt werden sollen, können durch Lösung in Lösungsmitteln oder durch Lösung des Harzes oder Cellulosederivate in einem Lösungsmittel und einem darauffolgenden Emulgieren der Lösung, in einem wäßrigen Bestandteil zubereitet werden.
Besonders geeignete Harze zum Verbinden mit Kautschukmilch sind die wärmeerstarrenden Phenolaldehydharze, und als Phenol sind Phenole im allgemeinen, wie z. B. Xylenole, Kresole, gemeint. Wenn mit einem Harz dieser Art verbundene Kautschukmilch zum Bekleiden oder Imprägnieren eines Werkstückes verwendet wird, kann die auf ein Werkstück aufgetragene Komposition zum Erstarren dies. Harzes erhitzt werden, und die Beklaidungs- oder Imprägnierungsschicht widersteht der Wirkung von mineralischen Ölen oder Kohlenwasserstofflösungsmitteln. Die Harze dieser Art sind gewöhnlich in nichtpolaren Kohlenwasserstofflösungsmitteln unlöslich und sind nur in polaren Lösungsmitteln oder in Lösungsmitteln, die aus einer polaren und nichtpolaren Lösungsmittelmischung bestehen, lösbar, und somit muß zum Bilden einer Harzdispersion oder Lösung durch Auflösen eines Harzes in einem Lösungsmittel das Lösungsmittel, wenigstens teilweise, ein polares Lösungsmittel sein.
Diese polare Lösungsmittel enthaltenden Harz- oder Cellulosederivatlösungen oder Dispersionen werden mit der durch Harnstoff-Kasein konservierten Kautschukmilch verbunden, und zwar wird der hinzugefügte Betrag so bemessen, daß die erwünschte Eigenschaftsänderung eintritt. Durch Hinzufügen einer solchen Lösung wird auch keine Flockung der Kautschukmilch erzeugt. Diese Komposition hat dann Eigenschaften, die vorher nicht erhalten werden konnten. Sie ist so flüssig und läßt sich so leicht auftragen wie die übliche bekannte Kautschukmilch. Nach dem Auftragen erweist sie sich jedoch als viel zäher als die bekannte Kautschukmilch und auch widerstandsfähiger gegen Lösungsmittel. Sie kann mechanisch leicht gehandhabt werden, und ihre festen Kautschukteile haben ferner die Klebefähigkeit oder Anhaftfähigkeit der Kautschukteile der bekannten Kautschukmilch. Beim Verwenden eines wärmeerstarrenden Harzes wird nach dem Erhitzen, wie unten beschrieben, ein Lösungsmittel keine schädliehe Einwirkung haben.
Die folgenden Beispiele dienen dazu, die Erfindung leichter verständlich zu machen. Jedoch ist die Erfindung keineswegs auf die angegebenen Anteile, auf die angegebenen Stoffe oder auf die beschriebenen Verfahren beschränkt.
Beispiel I
Eine Lösung wurde durch Mischung von 124 Gewichtsanteilen von Harnstoff, 241 Gewichtsanteilen von Kasein und 615 Gewichtsanteilen von Wasser zubereitet. Die Mischung wurde dann auf einem Wasserbad! erhitzt. Beim Erhitzen! reagieren das Kasein und der Harnstoff und ein heftiges Schäumen erfolgt. Das Erhitzen wurde fortgesetzt, bis kein Schäumen mehr erfolgte. Dann wurden der heißen Flüssigkeit 10 Teile nach Volumen Ammoniak (0,800 spezifisches Gewicht) zugefügt, worauf Wasser zugesetzt wurde, bis die Flüssigkeit aus 1040 Gewichtsanteilen bestand. Sie wurde dann abkühlen gelassen. Die so erhaltene Lösung hat ungefähr 35 % feste Bestandteile.
200 Gewichtaanteiiile einer 6o%dgen natürliiclhen Kautschukmilch, die durch Ammoniak alkalisch gestaltet war, wurden mit 15 Gewichtsanteilen der obigen Lösung verbunden und durch Rühren vollständig vermischt. 17 Gewichtsanteile einer 4O%igen wäßrigen Formaldehydlösung wurden mit 23 Gewichtsanteilen Wasser verdünnt und diese Lösung der obigen Mischung hinzugefügt. Dieser Formaldehydbetrag genügte, mit all dem anwesenden Ammoniak zu reagieren, und es verblieb noch ein kleiner Überschuß von Formaldehyd.
Die so erhaltene Kautschukmilchkomposition war nur etwas sauer und hatte ungefähr einen Gehalt von 50% festen Bestandteilen. Sie wurde vor Gebrauch ungefähr 7 Tage lang bei Zimmertemperatur stehengelassen!. Beim Gebrauch) erwiesen die festen Kautschukteile ungefähr dieselben Klebeeigenschaften und Haftfähigkeit wie die festen Teile einer nicht nach dem Verfahren behandelten Kautschukmilch. Die nach dem Verfahren hergestellte Komposition widerstand der Koagulierung bei mechanischer Behandlung und wies auch außergewöhnlichen Widerstand gegen Koagulierung bei Hinzufügung eines polaren Lösungsmittels auf. 210 ecm Äthylalkohol auf 100 g waren erforderlich, ehe Flockung eintrat. Auch konnte ein ziemlicher Säurebetrag hinzugefügt werden, ohne Koagulierung hervorzurufen.
85 g einer Harzlösung, die aus einer 6o%igen wärmeerstarrenden Kresol - Formaldehydharz - Lösung in Äthylalkohol bestand, wurden unter Rühren einer Lösung aus 6 g Emulgierungsmittel und 42 ecm Wasser hinzugefügt. Eine gleichmäßige Harzdispersion wurde gebildet. 133 g der Emulsion wurden mit 200 g der obigen Kautschukmilchkomposition verbunden, und ferner wurden 2,5 g eines 50%igen Beschleunigers, 2V2 g eines 500/oigen Antioxydationsmittels, 10 g einer 5o°/oigen Zinkoxyddispersion und 40 g einer 5o%igen Schwefeldispersion hinzugefügt.
Eine Spule für eine Dynamomaschine, bestehend aus emailliertem Kupferdraht, wurde auf ungefähr ioo01 geheizt und in diese Komposition eingetaucht. Nach Ablaufen wurde die Spule zum Erstarren des Harzes und Vulkanisieren des Kautschuks ungefähr
4O Minuten lang bei ungefähr 1500 erhitzt. Die Imprägnierungs- und Deckschicht war ziemlich zähe und widerstand heißen mineralischen ölen und Kohlenwasserstofflösungsmitteln.
5
Beispiel II
Eine i4°/oige Kaseinlösung wurde durch ein V2Stündiges Aufweichen von 17 g Kasein in 85 ecm Wasser und Hinzufügen einer Boraxlösung aus 5 g Borax und 15 ecm Wasser zubereitet und die Mischung auf 650 erhitzt, um eine klare Lösung zu bilden. Eine wäßrige Harnstofflösung aus r,8 g Harnstoff und 9 ecm Wasser wurde zubereitet. Die Harnstofflösung und 24,5 g der Kaseinlösung wurden 200 g eimer 6o°/odgieinj natürlichen Kautschukmilch zugefügt. Darauf wurden 17 ecm einer 40°/oigen Formaldehydlösung der Mischung zugesetzt.
Die Mischung wurde 7 Tage lang bei Zimmertemperatur stehengelassen und zeigte dann Widerstand gegen Koagulierung, wenn sie mit polaren Lösungsmitteln vermischt wurde. Beispielsweise nahm sie 70 ecm von denaturiertem Alkohol auf 50 g der Kautschukmilch, ehe Koagulierung eintrat.
Beispiel III
Eine wäßrige Harnstofflösung aus 1,8 g Harnstoff in 9 ecm Wasser wurden 200 g einer 6o°/oigen natürlichen Kautschukmilch zugesetzt. Dann wurden 24,5 g der i4%igen, in Beispiel II beschriebenen Kaseinlösung und darauf 17 ecm einer 40°/oigen Formaldehydlösung hinzugefügt. Nachdem die Mischung 7 Tage lang gestanden hatte, zeigte sie eine der in Beispiel II beschriebenen Komposition entsprechende Stabilität,
Beispiel IV
i8g Kasein wurden V2 Stunde lang in 80 ecm Wasser geweicht und mit 2,5 ecm konzentriertem wäßrigem Ammoniak zum Bilden einer klaren Lösung auf 65° erhitzt. Darauf wurde eine wäßrige Lösung aus 9 g Harnstoff und 20 ecm Wasser der Kaseinlösung zugesetzt. 200 g einer 6o°/oigen natürlichen Kautschukmilch wurden 26,5 g der Kasein-Harnstoff-Lösung zugefügt. 17 ecm einer 40°/oigen Formaldehydlösung wurden mit 8 ecm Wasser verdünnt und dann hinzugefügt. Die so erhaltene Mischung wurde bei Zimmertemperatur 7 Tage lang stehengelassen und hatte eine den in Beispielen II und III beschriebenen Kompositionen entsprechende Stabilität.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer mit Ammoniak verschnittenen stabilisierten Kautschukmilchkomposition, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff und Kasein der Kautschukmilch zusetzt und in die erhaltene Mischung Aldehyd einträgt.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff und das Kasein als Reaktionsprodukt der Kautschukmilch zugefügt werden können.
3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß eine polare Lösungsmittel e-titihaltiende· Harz- oder Cellulosedierivatlösung oder Dispersion der stabilisierten Kautschukmilch zugesetzt wird.
© 5682 1.
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