DE97541C

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Publication number: DE97541C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde gefunden, dafs beim Erhitzen von Amidosulfosäuren der Benzol- und Naphtalinreihe mit Schwefel und Schwefelalkalien bezw. analog wirkenden Substanzen oder Gemengen Farbstoffe erhalten werden, welche die technisch wichtige Eigenschaft haben, Baumwolle nicht nur in kochendem, sondern auch bereits in kaltem Bade anzufärben. Die Nuancen, welche von den so entstehenden Farbstoffen erzeugt werden, sind vorwiegend dunkelbraun, olive- bezw. grauschwarz bis reinschwarz.

Das Verfahren besteht darin, dafs die betreffenden Sulfosäuren mit Schwefel und Schwefelalkali bezw. ähnlich wirkenden Substanzen innig gemengt und auf höhere Temperaturen erhitzt werden. Die Reaction, welche in den meisten Fällen schon bei 150 bis 170⁰ eintritt, ist bei mehrstündigem Erhitzen auf ca. 200 bis 250⁰ vollendet. Durch Auflösen der Schmelze in heifsem Wasser, Filtriren der so gewonnenen Lösungen und Eindampfen der resultirenden Filtrate erhält man die Farbstoffe als dunkle Massen, welche sich leicht pulverisiren lassen und in Wasser leicht lösen. Die Farbstoffe können direct zum Färben in heifsen oder kalten Bädern benutzt werden. Vortheilhafter ist es jedoch, die Farbstoffe in Schwefelalkalien aufzulösen und in den so erhaltenen Lösungen die Baumwolle längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur zu behandeln. In diesem Falle iresultiren vorwiegend schwarze Nuancen.

Die Farbstoffe lassen sich auch in der Weise reinigen, dafs man die Lösung der Schmelze in heifsem Wasser nach dem Filtriren ansäuert, den Niederschlag abfiltrirt, auswäscht und in Schwefelalkali wieder auflöst, wobei man die Farbstoffe direct in zum Färben verwendbarer Form erhält.

Beispiel:

Farbstoff aus aj-Naphtylamin-ß^sulfosäure + Schwefel + Schwefelnatrium.

Ein inniges Gemenge von 1 Theil aj-naphtylamin-ß₄-sulfosaurem Natron, 2 Theilen Schwefel und 4 Theilen Schwefelnatrium wird in einem mit Steigrohr versehenen Gefäfse vermittelst eines Oelbades erhitzt. Bei ca. 150⁰ (Thermometer im OeI) tritt lebhafte Reaction ein, wobei die Schmelze ins Schäumen geräth und allmählich eine braungelbe »bis dunkelbraune Farbe annimmt. Nachdem das Schäumen aufgehört hat, wird die Masse noch etwa 4 Stunden bei 200 bis 230⁰ erhitzt. Nach dem Erkalten wird die Schmelze in heifsem Wasser gelöst, -die Lösung filtrirt und das Filtrat direct eingedampft, da eine weitere Reinigung des Farbstoffes nicht erforderlich ist. Man erhält so eine schwarze, leicht pulverisirbare Masse, die sich in Wasser mit Leichtigkeit löst. Der so gewonnene Farbstoff färbt Baumwolle in kaltem Bade dunkeloliv, in heifsem Bade .grauschwarz, während Lösungen des Farbstoffes in Schwefelalkali schon bei gewöhnlicher Temperatur die Baumwolle in tiefen, braunstichig schwarzen echten Nuancen anfärben.

In ähnlicher Weise erhält man die analogen Farbstoffe, wenn man an Stelle der in obigem Beispiel benutzten a₁-Naphtylamin-ß₄-sulfosäure

andere Mono- oder Polysulfosäuren des α- oder β - Naphtylamins bezw. Amidosulfosäuren der Benzolreihe verwendet.

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In der, folgenden Tabelle sind die Eigenschaften einer Anzahl; der'"erhaltenen ,Farbstoffe angegeben:

	Rohschmelze.	Lösung in Wasser	Mit Salzsäure ausgefällter Farbstoff.	In Schwefel natrium	In Natron lauge	In Soda	Ausfärbung auf Baumwolle
Farbstoff aus:	Aus sehen	olivgelb	Aus sehen	leicht lös lich, olivgelb	löslich, gelblich grün namentlich beim Er wärmen	unlöslich	olive
m-Sulfanil- säure	grünlich gelb	schön grün	grünlich	leicht lös lich, schön grün	löslich, grünlich	ziemlich schwer lös lich, schmutzig grün	braunstichig schwarz
Ct₁-N aphtylamin- ß₄-sulfosäure	grau	schön grün	dunkel grau	leicht lös lich, schön grün	löslich, grünlich	ziemlich schwer lös lich, schmutzig grün	braunstichig schwarz
K₁S₄- Naphtyl- aminsulfosäure	grau schwarz	schmutzig grün	grünlich schwarz	leicht lös lich, grünlich braun	löslich, graubraun	ziemlich schwer lös lich, gelblich braun	braun
Cl₁ - Nitronaph- talin-«₃-suifo- säure	grau schwarz	schön gelb orange	dunkel mäuse grau	leicht lös lich, schön gelb orange	ziemlich schwer lös- ■ lieh, gelb	unlöslich	lebhaft gelb braun
p-Toluidin-o- sulfosäure	dunkel grau	schön gelb orange	bräunlich gelb	leicht lös lich, schön gelb orange	leicht lös lich, gelb orange	ziemlich schwer lös lich, gelb	lebhaft gelb braun.
m - Xylidinsulfo- säure	grau braun	braun schwarz

An Stelle des Schwefelnatriums lassen sich auch die übrigen < Alkalisulfide verwenden, und anstatt Schwefel und Schwefelalkali zu benutzen, kann man auch direct die Alkalipolysulfide oder Gemenge von Schwefel und Alkali etc. zur Anwendung bringen.

Die Menge des Schwefels und Schwefelalkalis bezw. der analog sich verhaltenden Substanzen, sowie die Temperatur können in gewissen Grenzen variirt werden.

In allen Fällen resultiren Farbstoffe, welche die obengenannten Eigenschaften haben und hauptsächlich deshalb technischen Werth beanspruchen, weil ihre Lösungen in Schwefelalkali schon bei gewöhnlicher Temperatur die Baumwolle in schwarzen Nuancen anzufärben vermögen.

Man kann auch an Stelle der Amidosulfosäuren die Nitrosulfosäuren verwenden, da nach den angestellten Versuchen diese Nitrosäuren bei dem obigen Verfahren zunächst in die entsprechenden Amidosulfosäuren übergehen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs man Amidosulfosäuren der Benzol- bezw. Naphtalinreihe oder auch die entsprechenden Nitrosulfosäuren mit Schwefel und Schwefelalkali, oder mit Alkalipolysulfiden, oder Gemengen von Schwefel und Alkalien bezw. analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt.