DE128361C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/04—Sulfur dyes from amino compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es hat sich gezeigt, dafs aromatische Acetylverbindungen sich mit p-Amidophenol oder
p-Amido-o-kresol (CHS :0H: NH2 =1:2:5;
unter dem Einflufs des Schwefels bei höherer Temperatur zu neuen schwarzen Farbstoffen
condensiren lassen.
Charakteristisch für die Reaction ist, dafs sich dabei nicht die aus den Acetylverbindungen
durch Schwefelschmelze erhaltenen Producte bilden, z.B. bei Verwendung von
Acetanilid kein Anhydrid des Oxalyl-o-amidothiophenols
(durch A. W. v. Hofmann erhalten, Ber. d. deutschen ehem. Ges. XIII,
S. 1226), bei Verwendung von p-Amidoacetanilid nicht der braungelbe Farbstoff der
Patentschrift 82748. Es entstehen vielmehr alkalilösliche Condensationsproducte mit dem
p-Amidophenol, welche werthvolle schwarze Farbstoffe sind.
Diese zeigen wie die bisher bekannten sogenannten Schwefelfarbstoffe (Vidalschwarz,
Immedialschwarz und ähnliche) die Eigenschaft, bei Gegenwart von Schwefelalkalien die ungebeizte
Baumwolle in dunkelgrünlich- bis bräunlich - olivefarbenen Tönen anzufärben, welche durch nachträgliche Behandlung mit
Oxydationsmitteln, wie Bichromat, Kupfervitriol, Eisenchlorid, in Tiefschwarz übergehen.
Diese schwarzen Färbungen besitzen hervorragende Echtheit gegen Seife, Licht, Säuren
und Alkalien.
Die nachfolgenden Acetylverbindungen haben bis jetzt die günstigsten Resultate geliefert:
Acetanilid, Acet-o-toluidid, Acet-p-toluidid, Acet-m-xylidid, Acet-i/;-cumidid, Acet-a-naphtylamid,
Acet-ß-naphtylamid, p-Amidoacetanilid, p-Oxyacetanilid, p-Nitroacetanilid, p-Amidoaceto-toluidid.
Zum Beispiel: 22 kg p-Amidophenol, 13 kg Acetanilid und 21 kg Schwefel werden
zusammengeschmolzen und unter Rühren auf ca. 240° erhitzt, wobei die Anfangs dünnflüssige
Masse unter lebhafter Entwicklung von Schwefelwasserstoff und etwas Ammoniak zuletzt
hart und spröde wird. Die Schmelze wird alsdann gemahlen und in ca. 400 1 kochendem
Wasser mit 40 kg Lauge von 40° B. aufgelöst; durch Ansäuern oder durch Zusatz von
Bikarbonat wird der Farbstoff ausgefällt, dann abfiltrirt und geprefst. Hierauf löst man den
Farbstoff in 200 1 kochendem Wasser mit 40 kg krystallisirtem Schwefelnatron auf und verdampft
zur Trockne. Er bildet ein schwarzes Pulver, welches sich in Wasser leicht mit
Olivefarbe auflöst; die Lösung des Farbstoffs (vor dem Auflösen in Schwefelnatron) in concentrirter
Schwefelsäure ist blauschwarz gefärbt. Ungeheizte Baumwolle wird in salzhaltigem
Bade zunächst dunkelolive gefärbt, welche Färbung an der Luft oder mit Bichromat in
blaustichiges Tiefschwarz übergeht.
Zur Darstellung der übrigen Farbstoffe hat man das Acetanilid durch eine äquivalente
Menge einer der übrigen genannten Acetylverbindungen zu ersetzen, während im Uebrigen
das Verfahren das gleiche bleibt.
Die nachfolgende Tabelle giebt eine Uebersicht der Eigenschaften der neuen Farbstoffe.
| p-Amidophenol geschmol zen mit Schwefel und mit |
Farbe der Lösung in concentrirter Schwefel- säure |
Farbe der Lösung in Schwefelnatron |
Nachoxydirte Färbung auf ungeheizter Baum wolle |
| Acetanilid | blauschwarz | olive | bläustichig schwarz |
| Acet-o-toluidid | violettschwarz | gelblich olive | blaustichig schwarz |
| Acet-p-toluidid | grauschwarz | gelblich olive | grauschwarz |
| Acet-m-xylidid | blauschwarz | olive | grünstichig schwarz |
| Acet-ip-cumidid | . blauschwarz | olive | grünstichig schwarz |
| Acet-a-naphtylamid | viölettschwarz | olive | blaustichig schwarz |
| Acet-ß-naphtylamid | violettschwarz | olive | blaustichig schwarz |
| p-Amidoacetanilid | tiefschwarz | braunolive | grauschwarz |
| p-Oxyacetanilid | tiefschwarz | olive | grünstichig schwarz |
| p-Nitroacetanilid | oliveschwarz | gelblich olive | grauschwarz |
| p-Amidoacet-o-toluidid | tiefschwarz | braunolive | grauschwarz. |
Verwendet man an Stelle des p-Amidophenols das Amido-o-kresol (C Hs: OHiNH2 =
1:2:5,), so werden ganz analoge Farbstoffe erhalten, die, wie dies gewöhnlich bei höheren
Homologen der Fall ist, etwas blaustichigere Töne zeigen.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Darstellung von schwarzen, schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs p-Amidophenol oder Amido-o-kresol (CH3: OH: NH2 = ι : 2 : 5) mit aromatischen Acetylverbindungen unter dem Einflufs des Schwefels bei Temperaturen über 200° condensirt werden.
Die speciellen Ausführungsformen unter Verwendung der folgenden Acetylverbindungen: Acetanilid, Acet-o-toluidid, Acetp-toluidid, Acet-m-xylidid, Acet-ip-cumidid, Acet - α - naphtylamid, Acet - β - naphtylainid, p-Amidoacetanilid, p-Oxyacelanilid, p-Nitroacetanilid, p-Amidoacet-o-toluidid.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE128361C true DE128361C (de) |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT128361D Active DE128361C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE128361C (de) |
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