DE114802C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bringt man nach dem Verfahren der Patentschrift 103301 Schwefel zur Einwirkung auf ein Gemisch von zwei Paradisubstituirten der Benzolreihe, z. B. Hydrochinon und p-Amidophenol oder p-Amidophenol und p-Phenylendiamin, so werden Thiazine, wie das Thionol und das Thionolin, erhalten.

Diese beiden Körper vermögen Baumwolle nicht direct zu färben.

Andererseits liefert Schwefel bei seiner Einwirkung auf die Metadisubstituirten (Amine oder Phenole) des Benzols Farbstoffe, welche Baumwolle direct färben, jedoch in braunen und gelblichen bis grau braunen Nuancen von im Allgemeinen nur geringer Intensität (Vidal, franz. Patent 258978).

Es wurde nun gefunden, dafs, wenn man Schwefel auf ein aus einem Molecül eines Paraderivates der Benzolreihe und einem Molecül eines Metaderivates derselben Reihe bestehendes Gemisch reagiren läfst, und zwar derart, dafs wenigstens eine der beiden Componenten ein Amidophenol oder Diamin ist, man schwarze Farbstoffe von grofser Intensität erhält, welche sehr lichtbeständig sind und sich direct für die Färbung pflanzlicher Fasern verwenden lassen.

Einige dieser Producte lösen sich in Säuren und färben dann Wolle und Seide.

i.Beispiel: Man erhitzt im Oelbade auf ungefähr 200⁰ in einem mit einer Rührvorrichtung versehenen Eisengefäfs 11 kg Hydrochinon, 11 kg m-Amidophenol und 3,2 kg Schwefel.

Man unterbricht die Operation, wenn das Entweichen von Schwefelwasserstoff langsamer wird und die Masse sich verdickt hat. Der Farbstoff stellt einen schwarzen Block mit kupfrigem Glanz dar; er ist in Alkalien und Schwefelalkalien löslich und färbt in diesem Zustande Baumwolle direct bläulich schwarz.

2. Beispiel: Man erhitzt im Oelbade auf ungefähr 200 ° in einem mit einer Rührvorrichtung versehenen Eisengefäfs 11 kg Hydrochinon, 11 kg m-Phenylendiamin und 3,2 kg Schwefel.

Man unterbricht die Operation, wenn das Entweichen von Schwefelwasserstoff langsamer wird und die Masse sich verdickt hat. Der Farbstoff bildet eine dunkelschwarze zerbrechliche Masse, welche in Alkalien und Schwefelalkalien löslich ist und Baumwolle direct röthlich schwarz färbt.

Im ersten Beispiel kann man das Hydrochinon durch das Resorcin und gleichzeitig das m-Amidophenol durch das p-Amidophenol ersetzen. Man verfährt mit denselben Mengen und unter denselben Bedingungen.

Ebenso kann man im zweiten Beispiel das Hydrochinon durch das Resorcin und zugleich das m-Phenylendiamin durch das p-Phenylendiamin ersetzen, so dafs man ein Gemisch von Resorcin und p-Phenylendiamin verschmilzt.

Das hieraus entstehende Product löst sich in Schwefelalkalien gelblich auf und färbt in diesem Zustande Baumwolle bläulich schwarz.

3. Beispiel: Erhitzt man andererseits auf ungefähr 200 ° in einem Eisenbehälter unter

Umrühren 11 kg m - Amidophenol, 11 kg p-Amidophenol und 3,2 kg Schwefel, so erhält man, nachdem das Entweichen von Schwefelwasserstoff aufgehört hat, eine schwarze zerbrechliche Masse, welche in Alkalien und Schwefelalkalien löslich ist und Baumwolle direct röthlich schwarz färbt.

4. Beispiel: Erhitzt man in gleicherweise und unter denselben Bedingungen ein Gemisch aus 11 kg m-Amidophenol, 11 kg p-Phenylendiamin und 3,2 kg Schwefel, so wird sich nach einem lebhaften Entweichen von Schwefelwasserstoff die Masse verdicken und durch Erkalten hart werden und zerbrechen. In Natron oder Schwefelnatrium gelöst, kann der Farbstoff pflanzliche Fasern direct in bläulichschwarzer Nuance färben.

In dem vierten Beispiel kann man das m-Amidophenol durch das p-Amidophenol, und zugleich das p-Phenylendiamin durch das m-Phenylendiamin ersetzen, so dafs man ein Gemisch aus m-Phenylendiamin und p-Amidophenol verschmilzt.

Der hierbei entstehende Farbkörper löst sich in Schwefelalkalien gelblich auf und färbt in diesem Zustande Baumwolle bläulich schwarz.

5. Beispiel: Man erhitzt im Oelbade auf ungefähr 200 ° in offenem Gefäfs ein Gemisch aus 11 kg p-Phenylendiamin, 11 kg m-Phenylendiamin und 3,2 kg Schwefel.

Die dunkelschwarze Einkochmasse ist hart und weniger löslich in Alkalien und Schwefelnatrium als die oben beschriebenen Farbstoffe; die Lösung färbt Baumwolle in grauen Nuancen.

6. Beispiel: Man erhitzt auf die gleiche Weise ein Gemisch aus 11 kg m - Phenylendiamin, 11 kg p-Amidophenol und 3,2 kg Schwefel.

Die Schmelze ist in Alkalien und Schwefelalkalien löslich und färbt Baumwolle im schwefelalkalischen, kochsalzhaltigen Bade schwarz.

Die Eigenschaften der nach den beschriebenen Verfahren erhältlichen Farbstoffe sind in folgender Tabelle zusammengestellt:

Farbstoff aus:·	Wasser	verdünnte Natronlauge	verdünnte Salzsäure	Schwefel säure	Schwefel natrium	Färbung der Baumwolle
Hydrochinon und m-Amidophenol	unlöslich	hellblau	roth	blau	grünlich	bläulich schwarz
Resorcin und p-Amidophenol	violett	dunkelblau	rosa	dunkel violett	blau	bläulich schwarz
Hydrochinon und m - Phenylendiamin	unlöslich	braun	unlöslich	grünlich schwarz	grün	röthlich schwarz
Resorcin und ρ - Phenylendiamin	unlöslich	schmutzig grau	unlöslich	dunkelgrün	grünlich gelb	bläulich schwarz
m - Amidophenol und p-Amidophenol	unlöslich	schwarz	unlöslich	braun	grün	röthlich schwarz
m-Amidophenol und ρ - Phenylendiamin	unlöslich	kaum löslich	rosa	violett schwarz	grünlich schwarz	bläulich schwarz
p-Phenylendiamin und m - Phenylendiamin	unlöslich	unlöslich	orange	schwarz	grünlich gelb	grünlich schwarz
m - Phenylendiamin und p-Amidophenol	unlöslich	blau	roth	schwarzblau	gelblich	bläulich schwarz.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Substantiven Farbstoffen für Baumwolle, dadurch gekennzeichnet, dafs man Schwefel einwirken läfst auf ein Gemisch eines der folgenden Metaderivate: Resorcin, m-Amidophenol, m-Phenylendiamin mit einem der folgenden Paraderivate: Hydrochinon, p-Amidophenol oder p-Phenylendiamin, und zwar so, dafs wenigstens eine der beiden Componenten aus einem Diamin oder Amidophenol besteht.