DE474786C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Es ist bekannt, daß durch Behandlung der Leukoverbindungen der Indophenole, «-elche durch Kondensation von Nitrosophenolen mit Carbazol entstehen, mit Schwefel und Alkalipolysulfiden sehr wertvolle Farbstoffe erhalten werden.
• Aus der einschlägigen Literatur ist zu ersehen, daß die besten Ergebnisse durch längeres Schwefeln bei niedrigerer Temperatur und in Gegenwart von Alkohol erhalten werden.
• Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daB man, im Gegensatz zum Alkoholverfahren, durch eine rasch verlaufende Schwefelung :ebenfalls sehr wertvolle Farbstoffe in vorzüglicher Ausbeute erhalten kann, wenn man die Schwefelung der b:etreffenden Leukoindophenole bei .erhöhter Temperatur und ih Gegenwart von Benzidin vornimmt, mit oder ohne Zusatz eines FluBmittels, wie z. B. eines Phenols oder eines Naphthols. Diese neuen Farbstoffe können aus dem Schwefelnatrium- oder aus dem Hydr ostüfitbad gefärbt werden; sie erzeugen auf der pflanzlichen Faser schöne blaue Töne mit indigoähnlicher, grünlicher übersicht und vorzüglicher Wasch-, Licht- und 'Chlorechtheit. Beispiel i 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol mit Carbazol, werden in ein geschmolzenes Gemisch aus 29 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid und 36 Teilen pulverisiertem Schwefel eingetragen und gerührt, bis das Indiophenol vollständig reduziert ist. Hierauf trocknet man die ganze Masse im Vakuum, pulverisiert und mischt sie sorgfältig mit 9,2 Teilen Benzidin. Die so erhaltene Mischung wird nun bei i8o bis igo° gebacken, bis die Entwicklung von Schwefelwasserstoff aufgehört hat.
• Das erhaltene Produkt wird nach dem Erkalten fein gemahlen, mit einer verdünnten Lösung von Schwefelnatrium ausgezogen, um den Schwefel und sonstige Verunreinigungen zu entfernen. -Der getrocknete Farbstoff färbt Baumwolle in blauen Tönen mit indigoähnlicher übersicht und vorzüglicher Wasch-, Licht= und Chlorechtheit.
• Beispiel 2 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol mit Carbazolwerden in ein geschmolzenes Gemisch von 29 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 2o Teilen Schwefel eingetragen. Man rührt, bis das Indophenol reduziert ist, trocknet die Masse im Vakuum, pulverisiert sie und mischt sie innigst mit 18,4 Teilen Benzidin und 3o Teilen Schwefel, worauf man auf i8o bis i,9o° erhitzt, bis kein Schwefelwasserstoff mehr entweicht. Das Backgut wird wie im Beispiel i aufgearbeitet. Der so erhaltene Farbstoff ist -dem des vorigen Beispiels ,ähnlich.
• Beispiel 3 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol mit Carbazol, werden in ,eine geschmolzene Mischung aus 29 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 36 Teilen pulverisiertem Schwefel und 9,2 Teilen Benzidin eingetragen und so lange gerührt, bis das Indophenol reduziert ist.
• Man trocknet die Masse im Vakuum, pLiiverisiert und mischt sie innigst mit 8 Teilen Phenol. Alsdann erhitzt man das erhaltene Produkt auf ungefähr i8o°, bis kein Schwefelwasserstoff mehr entweicht, und verfährt weiter wie in den vorigen Beispielen.
• Beispiel q.
• 27,2 Teile Indophenol, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol mit Carbazol, werden in eine Mischung vorn 4.2 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 44 Teilen Schwefel, 4,9 Teilen Benzidin und 4,6 Teilen a-Naphthol eingetragen. Man rührt, bis das Indophenol reduziert ist, und arbeitet auf wie in den vorhergehenden Beispielen.
• Das Phenol und a-Naphthol dieser Beispiele können durch andere Körper, wie z. B. ß-Naphthol, Resorzin usw., ,ersetzt werden. Die erhaltenen Farbstoffe sind denjenigen der vorhergehenden Beispiele ähnlich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Leukoverbindungen der Indophenole, welche durch Kondensation von Nitrosophenolen mit Carbazol entstehen, in Gegenwart von Benzidin, mit oder ohne Zusatz eines Flußmittels, geschwefelt werden.