DE942705C

DE942705C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

Info

Publication number: DE942705C
Application number: DEC6450A
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Honold
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1952-09-25
Filing date: 1952-09-25
Publication date: 1956-05-03

Description

Verfahren zur Herstellung von-Schwefelfarbstoffen Es ist bekannt (deutsche Patentschriften 251 234, 251335; Friedländer, Fortschritte der Teerfarbenfabrikation, Bd. =I, S. 612 und 6I3), daB bei der Einwirkung von Schwefel bzw. Chlorschwefel auf I-Oxy-bzw. 2-Oxy-anthrachinone rote bis violettbraune Küpenfarbstoffe entstehen. Diese Farbstoffe haben keine technische Verwendung gefunden.
Nach den deutschen Patentschriften 297 079 und 297 567 (Friedländer, Fortschritte der Teerfarbenfabrikation, Bd. 13, S. 435 und 437) können 2-Oxyanthrachinon und seine Halogensubstitutionsprodukte durch Erhitzen mit Natriumthiosulfat in orangerote chlorechte Farbstoffe übergeführt weiden. Auch diese Farbstoffe haben keine technische Bedeutung erlangt. Weiterhin ist es bekannt, zur Gewinnung von Farbstoffen Di- bzw. Polyoxyanthrachinone mit Alkalipolysulfiden zu erhitzen (deutsche Patentschrift 95 484). Diese Farbstoffe sind wasserlöslich.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daB durch Einwirkung von Alkalipolysulfiden auf Monooxy-anthrachinone sowie auf deren kernsubstituierte Derivate bei Temperaturen über 2oo° olivbraune bis olivgraue Schwefelfarbstoffe erhalten werden, die sich aus der Küpe färben und auch gut drucken lassen. Die Echtheitseigenschaften der Färbungen sind sehr gut, insbesondere die Lichtechtheit. Ferner zeichnen sie sich vor den letztgenannten durch bessere Naßechtheit aus.
Die Herstellung der Farbstoffe geschieht zweckmäßig, indem man die Oxy-anthrachinone mit einer Alkalipolysulfidlösung eindampft und dann bei Temperaturen über 2oo°-(gegebenenfalls bei 300° und höher) verbackt. Natriumtetrasulfidlösung ist für diesen Zweck gut geeignet.
Beispiel i io kg i-Oxy-anthrachinon werden mit einer Lösung von 63 kg Natriumtetrasulfid und 4o kg Wasser unter Rühren zur Trockne eingedampft. Hierauf wird die Masse bei 28o bis 29o° unter Luftabschluß gebacken. Nach 8 Stunden wird die Schmelze gepulvert, - mit Wasser - ausgelaugt, mit verdünnter Mineralsäure behandelt, gewaschen und getrocknet. In wäßriger Schwefelnatriumlösung löst sich der Farbstoff nur schwer mit grüner Farbe. Mit Hydrosulfit und Lauge dagegen entsteht eine dunkelrote Lösung, aus der Baumwolle in sehr echten olivbraunen Tönen gefärbt . wird. Auch für den Druck ist der Farbstoff sehr gut geeignet. Bemerkenswert ist seine gute Lichtechtheit.
Die Schwefelschmelze kann auch bei Gegenwart von Kupfersalzen durchgeführt werden und führt dann zu einem ganz ähnlichen Farbstoff.
Wird an Stelle von i-Oxy-anthrachinon die gleiche Menge i-Oxy-4-chlor-anthrachinon angewandt, so wird aebenfalls ein' echter braunstichigolivfärbender Farbstoff erhalten, der als rotviolette Küpe leicht löslich ist. Wird i-Oxy-2, 4-dibrom-änthrachinon in gleicher Weise behandelt, s.Q erhält man einen Schwefelfarbstoff, der aus rotvioletter Küpe Baumwolle olivbraun mit guten Echtheitseigenschaften färbt.
Beispiel e 1o kg 2-Oxy-anthrachinon werden mit ioo kg einer wäßrigen Lösung, die 63-% Natriumtetrasulfid enthält, eingedampft-und während 12 Stunden bei 29o bis 300° unter Luftabschluß gebacken. Die Schmelze wird in Wasser fein gemahlen, abgesaugt, mit verdünnter Salzsäure behandelt, gewaschen und getrocknet.
Der so erhaltene Farbstoff löst sich mit Schwefelnatrium mit grüner Färbe. Mit Hydrosulfit und Lauge entsteht eine violette Küpe, aus der Baumwolle olivgrauecht gefärbt wird. Der Farbstoff eignet sich auch gut für den Küpendruck.
Wird an Stelle von 2-Oxy-anthrachinon die gleiche Menge 2-Oxy-i-chloranthrachinon in obigem Beispiel eingesetzt, so wird ebenfalls ein echtolivgraufärbender Küpenfarbstöff erhalten: Die Lösungsfarbe der Küpe ist violett. Auch die Lichtechtheit dieser Farbstoffe ist sehr gut.
Beispiel 3 io kg i-Oxy-2-methylanthrachinon werden mit 15o kg Natriumtetrasulfidlösung (63%ig) nach Angabe des Beispiels i behandelt. Der so erhaltene Farbstoff färbt aus dunkelrotvioletter Küpe Baumwolle in dunkeln Olivtönen mit sehr guter Waschechtheit.
Ebenso läßt sich i-Oxy-4-methyl-anthrachinon (Journal für praktische Chemie 150, S. 152) auf diese Weise in einen echten braunolivfärbenden Farbstoff mit braunviolettschwarzer Küpe überführen. Auch die durch Kondensation von Phthalsäureanbydrid mit o-Kresol und m-Kresol erhältlichen Oxymethylanthrachinone (Journal für praktische Chemie 150, S. 147 und 49) lassen sich auf diese Weise schwefeln, wobei echte olivbraune Farbstoffe mit violettschwarzer Küpe entstehen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Monooxy-anthrachinone oder deren Kernsubstitutionsprodukte mit Alkalipolysulfiden bei Temperaturen über 2oo° behandelt. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 95 484.