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Verfahren zur Herstellung von nachchromierbaren Monoazofarbstoffen.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von nachchromierbaren Monoazofarbstoffen durch Reduktion einer Nitrogruppe in denjenigen Monoazofarbstoffen, welche durch Kombination von diazotierter Pikraminsäure mit Naphtolsulfosäuren, Naphtylaminsulfosäuren, Aminonaphtolsulfosäuren, Dioxynaphtalinsulfosäuren usw. erhalten werden. Wie sich gezeigt hat, gelingt diese Reduktion durch die Einwirkung von Schwefelnatrium oder Natriumsulfhydrat nicht glatt, sondern es tritt unter dem Einfluss dieser Reduktionsmittel eine weitergehende Zersetzung ein, indem die Farbstoffe zu wesentlichen Teilen, ja in manchen Fällen sogar gänzlich, in die Komponenten aufgespalten werden.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dass sich in den genannten Farb- stoffabkömmlingen der Pikraminsäure eine Nitrogruppe in ausserordentlich glatter Weise reduzieren lässt, wenn die Reduktion mit den Sulfhydraten der alkalischen Erden ausgeführt wird. Es ist dabei nicht erforderlich, die Sulfhydrate in isoliertem Zustande anzuwenden, sondern man kann Lösungen derselben benutzen, wie man sie z. B. erhält durch Umsetzen von Chlorkalzium mit der entsprechenden Menge Schwefelnatrium.
Beispiel : Der aus 17. 1 Teilen Pikraminsäure und 22.2 Teilen 2,6-naphtolmonosulfosaurem Natrium erhaltene Farbstoff wird in Form einer feuchten Farbpaste in 150 1 Wasser eingerührt,
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säure zu binden : man wärmt auf 90-100"all und fügt eine Lösung von Kalziumsulfhydrat zu, welche bereitet wurde durch Auflösen von 65 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 32 Teilen ('hlorkalzium in 100 1 Wasser und darauffolgende Filtration. Die Reduktion des Farbstoffes
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mit Essigsäure schwach angesäuerten Lösung der Farbstoff ausgesalzen. Er färbt Wolle in saurem Rade in bräunlichen Tönen, die beim Nachchromieren in ein tiefdunkles Braunrot übergehen.
Durch diesen Nuancenunterschied unterscheidet er sich von dem als Ausgangsmaterial dienenden Farbstoff, der Wolle in saurem Bade bordeaux färbt und nachchromiert ein schwärzliches Braun liefert. Ausser durch den Nuancenunterschied zeichnet sich der nach vorstehendem Beispiel dargestellte Farbstoff von dem die beiden Nitrogruppen enthaltenden Ausgangsmaterial durch grössere Wascheohtheit und grössere Pottingechtheit aus.
Verwendet man an Stelle des in vorstehendem Beispiel beschriebenen Monoazofarbstoffes andere von der Pikraminsäure sich ableitende Monoazofarbstoffe. so erhält man neue nachchromierbare Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften ; die Nuancen der so erhaltenen Produkte sind in der nach-
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<tb> Fa. <SEP> rbstoff, <SEP> F & Tbung <SEP> auf <SEP> Wolle
<tb> t'rbalten <SEP> durch <SEP> Reduktion <SEP> des <SEP> Kombinationsproduktes
<tb> von <SEP> diazatierter <SEP> Pikraminsäure <SEP> und <SEP> in <SEP> saurer <SEP> Flotte <SEP> nachchromiert
<tb> 1,4-Naphtolsulfosäure <SEP> bräunlichschwarz <SEP> tief <SEP> rotbraun
<tb> 1. <SEP> 5-Naphtolsulfosäure <SEP> bräunlichschwarz <SEP> tief <SEP> rötlichbraun
<tb> 1.
<SEP> 8-Aminonaphtol-4-sulfosäure <SEP> blauschwarz <SEP> grünlichschwarz
<tb> 2.5-Aminonaphtol-7-sulfosäure <SEP> rotbraun <SEP> bräunlichschwarz
<tb> 2. <SEP> 8-Aminonaphtol-6-sulfosäure <SEP> braun <SEP> braunschwarz
<tb> 1. <SEP> 4-Naphtylaminsulfosäure <SEP> braunrot <SEP> schwärzlicholivegrün
<tb> 2. <SEP> 6-NaphtyIaminsulfosäure <SEP> gelbbraun <SEP> bräunlicholivegrun
<tb> 1. <SEP> 8-Dioxynaphtalin-3,6-disulfosäure <SEP> violett <SEP> grünlichschwarz
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