DE189304C

DE189304C -

Info

Publication number: DE189304C
Application number: DE1906189304D
Authority: DE
Filing date: 1906-08-03
Anticipated expiration: 1926-08-04

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-■Μ 189304-KLASSE 22 a. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. August 1906 ab.

Die Erfindung betrifft die Herstellung von nachchromierbaren Monoazofarbstoffen durch Reduktion einer Nitrogruppe in denjenigen Monoazofarbstoffen, welche durch Kombination von diazötierter Pikraminsäure mit Naphtolsulfosäuren, Naphtylaminsulfosäuren, Aminonaphtolsulfosäuren, Dioxynaphtalinsulfosäuren usw. erhalten werden. Wie sich gezeigt hat, gelingt diese Reduktion durch die

ίο Einwirkung von Schwefelnatrium oder Natriumsulfhydrat nicht glatt, sondern es tritt unter dem Einfluß dieser Reduktionsmittel eine weitergehende Zersetzung ein, indem die Farbstoffe zu wesentlichen Teilen, ja in manchen Fällen sogar gänzlich, in die Komponenten aufgespalten werden.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich in den genannten Farbstoffabkömmlingen der Pikraminsäure eine Nitrogruppe in außerordentlich glatter Weise reduzieren läßt, wenn die Reduktion mit den Sulfhydraten der alkalischen Erden ausgeführt wird. Es ist dabei nicht erforderlich, die Sulfhydrate in isoliertem Zustande anzuwenden, sondern man kann ihre Lösungen benutzen, wie man sie z. B. erhält durch Umsetzen von Chlorcalcium mit der entsprechenden Menge Schwefelnatrium.

Beispiel:

Der aus 17,1 Teilen Pikraminsäure und 22,2 Teilen 2 . 6-naphtolmonosulfosaurem Natrium erhaltene Farbstoff wird in Form einer feuchten Farbpaste in 1501 Wasser eingerührt, dem 6 Teile gelöschter Kalk hinzugefügt wurden, um das Phenolhydroxyl der Naphtolsulfosäure zu binden; man wärmt auf 90 bis 100° an und fügt eine Lösung von CaI-ciumsulfhydrat zu, welche durch Auflösen von 65 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 32 Teilen Chlorcalcium in 1001 Wasser und darauffolgende Filtration bereitet würde. Die Reduktion des Farbstoffs geht sehr rasch vor sich. Der Farbstoff wird abfiltriert, auf Zusatz von Soda gelöst und aus der mit Essigsäure schwach angesäuerten Lösung .ausgesalzen. Er färbt Wolle in saurem Bade in bräunlichen Tönen, die beim Nachchromieren in ein tiefdunkles Braunrot übergehen. Durch diesen Nuancenunterschied unterscheidet er sich von dem als Ausgangsmaterial dienenden Farbstoff, der Wolle in saurem Bade bordeaux färbt und nachchromiert ein schwärzliches Braun liefert. Außer durch den Nuancenunterschied zeichnet sich der nach vorstehendem Beispiel dargestellte Farbstoff von dem die beiden Nitrogruppen enthaltenden Ausgangsmaterial durch größere Waschechtheit und größere Pottingechtheit aus.

Verwendet man an Stelle des in vorstehendem Beispiel beschriebenen ' Monoazofarbstoffes andere von der Pikraminsäure sich ableitende Monoazofarbstoffe, so erhält man neue nachchromierbare Farbstoffe von ähnlichen Eigenschaften; die Nuancen der so erhaltenen Produkte sind in der nachfolgenden Zusammenstellung einiger typischer Vertreter der neuen Farbstoffgruppe angegeben.

Farbstoff, erhalten durch Reduktion - des Kombinationsproduktes von diazotierter Pikraminsäure und	Färbung auf Wolle	nachchromiert
ι · 4 - Naphtolsulf osäure ι « 5 - Naphtolsulfosäure ι · 8 - Aminonaphtol - 4 - sulfosäure 2 · 5 - Aminonaphtol - 7 - sulfosäure 2 · 8 - Aminonaphtol - 6 - sulfosäure ι · 4 - Naphtylaminsulfosäure 2 · 6 - Naphtylaminsulfosäure ι · 8 - Dioxynaphtalin - 3 · 6 - disulfosäure . . .	in saurer Flotte	tiefrotbraun tiefrötlichbraun grünlichschwarz bräunlichschwarz braunschwarz schwärzlicholivegrün bräunlicholivegrün grünlichschwarz
bräunlichschwarz bräunlichschwarz blauschwarz rotbraun braun braunrot gelbbraun violett

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von nachchromierbaren Monoazofarbstoffe!!, darin bestehend, daß man die aus diazotierter

Pikraminsäure und Naphtolsulfosäuren, Naphtylam insulfosäuren , Aminonaphtolsulfosäuren, Dioxynaphtalinsulfosäuren erhältlichen Farbstoffe mit den Sulfhydraten alkalischer Erden behandelt.