DE494832C - Verfahren zur Darstellung von braunen, beizenziehenden Farbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von braunen, beizenziebenden Farbstoffen Es wurde gefunden, daß wertvolle braune, beizenziehende Farbstoffe erhalten werden, wenn man Aminoazoverbindungen vom allgemeinen Typus: -worin einerseits I einen aromatischen Kern, in dem eine Hydroxyl- und eine Carboxylgruppe sich in Orthostellung zueinander befinden, und anderseits II einen aromatischen Kern bedeutet, in dem neben der Aminogruppe noch eine Sulfo- oder Carboxylgruppe vorhanden ist - diazotiert und die erhaltenen Diazoverbindungen in alkalischem oder saurem Medium bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur behandelt, wobei ihre Fähigkeit zum Kuppeln verlorengeht.
• Wird eine solche Diazoverbindung mit Soda, Ammoniak oder mit der nötigen Menge verdünnter Natronlauge behandelt, so entsteht zunächst eine tiefblaue Lösung. Diese Färbung verblaßt nach kurzer Zeit, und es wird schließlich eine braune Löting erhalten, aus der der neue Farbstoff durch Ansäuern oder durch Aussalzen abgeschieden werden kann. Letzterer hat die Fähigkeit zum Kup- peln verloren.
• C. B ü 1 o w (B. B. 44, S. 6or u. ff.) beschreibt die Beobachtung, daß die Diazoverbindung aus p-Aminobenzolazosalicylsäure auf Zusatz von Sodalösung sich intensiv blau färbe, daß diese Blaufärbung unter Kühlung längere Zeit haltbar sei, daß durch Einleiten von Kohlensäure die Färbung dieser Lösung von blau nach gelbbraun umschlage, und daß die Diazoverbindung dabei keineswegs zerstört werde. Es wird nicht angegeben, welche Körper aus dieser blauen Lösung entstehen.
• Aus dieser Arbeit geht demnach nichts hervor, was das Wesen der vorliegenden Erfindung berühren könnte. Das neue Verfahren besteht darin, daß nicht p-Aminobenzolazosalicylsäure, sondern deren Sulfo- oder Carboxylderivate diazotiert und diese Diazoverbindungen mit Alkalien behandelt'werden, wobei über eine blaue Phase unter Verlust der Kupplungsfähigkeit braune Lösungen entstehen, aus denen die neuen wertvollen Farbstoffe abgeschieden werden können.
• Die Umwandlung der genannten Diazoverbindungen in neue braune Beizenfarbstoffe kann nicht nur mit Hilfe von Alkalien geschehen. Beim Verkochen dieser Diazoverbindungen in saurem Medium entstehen ähnliche Produkte. In beiden Fällen, bei der alkalischen sowohl als auch der sauren Behandlung, scheint Stickstoff abgespalten zu werden.
• Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert: 1. 337 Teile 4-Ainino-2-sulfobenzolazosalicylsäure (erhalten z. B. durch Umsetzung der Diazoverbindung von p-Nitranilin-o-sulfonsäure mit Salicylsäure und Reduktion der itrogruppe im Monoazofarbstoff) werden N N wie üblich diazotiert. Die Diazoverbindung wird als braungelbe Kristallmasse abfiltriert und mit Wasser angerührt. Es wird nun mit Ammoniak alkalisch gemacht und bei gewöhnlicher Temperatur gerührt, bis die tiefblaue Färbung verschwunden ist und eine braune Lösung vorliegt. Es wird angesäuert und der ausgeschiedene Farbstoff abfiltriert und getrocknet. Derselbe löst sich als freie Farbstoffsäure in Wasser mit brauner Farbe. Im Chromdruck auf Baum-,volle liefert er rötlichbraune Töne von guten Echtheitseigenschaften.
• II. Die Diazoverbindung, wie in Beispiel I verwendet, wird mit Salzsäure angesäuert und so lange gekocht, bis eine Probe auf Zusatz von Ammoniak keine Blaufärbung mehr zeigt.
• Der gebildete Farbstoff wird abfiltriert und getrocknet. Im Chromdruck auf Baumwolle liefert er braune Töne, die etwas-gelbstichiger sind als diejenigen des Farbstoffes gemäß Beispiel I.
• 111- 351 Teile 4-Amino-2-sulfobenzolazorn-Kresotinsäure (erhalten z. B. durch Umsetzung der Diazoverbindung von Acetyl-pphenyle,ndianiinsulfonsäure mit rn-Kresotinsäure und Versteifung der Acetylgruppe) werden wie üblich diazotiert. Die erhaltene Diazoverbindung wird abfiltriert, mit Wasser angerührt und durch Zugabe von Ammoniak alkalisch gemacht. Es wird bei gewöhnlicher Temperatur durchgerührt, bis die tiefblaue Färbung verschwunden und die Lösung braun geworden ist. Der Farbstoff -wird durch Ansäuern abgeschieden. Er gleicht dem Farbstoff gemäß Beispiel I. Seine Färbung im Chromdruck ist etwas rotstichiger.
• IV- 301 Teile 4rAinino-2-carboxybenzQlazosalicylsäure (erhalten aus dem Azofarbstoff aus Anthranilsäure und Salicylsäure durch Nitrieren und Reduzieren der Nitrogruppe) werden wie üblich diazotiert. Die Diazoverbindung wird abfiltriert, mit Wasser angerührt und mit Ammoniak alkalisch gemacht. Die Lösung wird bei gewöhnlicher Temperatur durchgerührt, bis die tiefblaue Färbung nach braun umgeschlagen ist. Der gebildete Farbstoff ist zum Unterschied der Produkte, die Sulfonsäuregruppen enthalten, als freie Farbstoff säure schwer löslich und muß als Alkalisälz isoliert werden. Im Chrolndruck gibt er braune Farbtöne, die gelbstichiger sind als diejenigen des Produktes gemäß Beispiel I.
• In den Beispielen I, III und IV kann an Stelle von Ammoniak auch Soda oder die entsprechende Menge verdünnte Natronlauge verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur-Darstellung von braunen, beizenziehenden Farbstoffen, darin bestehend, daß man einen Aminoazokörper vom allgemeinen Typus: - worin einerseits I einen aromatischen Kern, in dem eine Hydroxyl- und eine Carboxylgruppe sich in Orthostellung zueinander--befinden, und anderseits II einen aromatischen Kern bedeutet, der außer der Aminogruppe noch eine Sulfo- oder eine Carboxylgruppe trägt - diazotiert und die erhaltene Diazoverbindung in alkalischem oder in saurem Medium bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur -bis zu vollständigem Verschwinden der Kupplungsfähigkeit behandelt.