DE477061C - Verfahren zur Herstellung beizenziehender Trisazofarbstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung beizenziehender Trisazofarbstoffe Es wurde gefunden, daß man beizenziehende Trisazofarbstoffe von großer Lichtechtheit erhält, wenn man die Diazoverbindung von Aminosalicylsäure oder Aminophthalsäure oder einem Homologen oder Derivat dieser 7mit einem in Parastellung kuppelnden primären aromatischen Amin kuppelt, den erhaltenen Aminoazofarbstoff weiter diazotiert, mit dem gleichen oder einem anderen primären, in Parastellung kuppelnden aromatischen Amin, das eine Sulfogruppe enthalten muß, sofern das ersterwähnte aromatische Anün eine solche nicht schon enthält, kuppelt, darauf abermals diazotiert und sodann mit Salicylsäure oder einem ihrer Homologen oder Derivate kuppelt, oder auf eine andere geeignete Weise verfährt. Die erhaltenen Verbindungen entsprechen dem Typus A - N? - B - N, - C - N2 - D, wobei A den Rest der Salicylsäure oder der Phthalsäure oder eines ihrer Homologen oder Derivate darstellt, B und C aromatische Reste sind, von denen mindestens einer eine Sulfogruppe enthalten muß, und bei denen die Azogruppen in Parastellung zueinander stehen, und D Salicylsäure oder eines ihrer Homologen oder Derivate ist.
• Die so erhältlichen Trisazoverbindungen sind gelbbranne bis dunkelbraune Farbstoffe, deren in Substanz oder auf der Baumwolle erzeugte Chromverbindungen ähnliche Farbtöne zeigen und sich durch große Wasserkochechtheit auszeichnen. Das gleiche gilt für andere Metallverbindungen der genannten Trisazofarbstoffe, wie z. B. die Kupferverbindungen.
• Man kann mit den neuen Farbstoffen Baumwolle warm oder kalt direkt färben und hierauf z. B. die Färbungen mit Chrom- oder Kupfersalzen oder anderen geeigneten Schwermetallsalzen nachbehandeln, wodurch wasch-und kochechte Färbungen erzielt werden, oder aber man kann aus den erwähnten Trisazofarbstoffen lösliche Metall- z. B. Chromverbindungen herstellen, welche kalt oder warm direkt auf Baumwolle ziehen. Wegen dieser Eigenschaften sind die neuen Farbstoffe besonders für die Batikherstellung geeignet.
• Beispiel. 153 Gewichtsteile p-Aminosalicylsäure werden mit Hilfe von i2o Gewichtsteilen Soda in 2ooo Gewichtsteilen Wasser gelöst. Zu der erhaltenen Lösung fügt man 69 Gewichtsteile Natriumnitrit und läßt das Gemisch in 40o Gewichtsteile Salzsäure von ig'B6, welche mit iooo Gewichtsteilen Wasser vermischt ist, unter Rühren einlaufen. Nach mehrstündigem Rühren wird die abgeschiedene Diazoverbindung abfiltriert, in Wasser suspendiert und zu einer neutralisierten Lösung von 223 Gewichtsteilen i -6-Naphthylaminsulfosäure gegeben, worauf 2oo Gewichtsteile Natriumacetat zugesetzt werden. Nach mehrstündigem Rühren ist die Farbstoffbildung beendet. Durch Zusetzen von etwa 6o Gewichtsteilen Soda wird schwach alkalisch gemacht und die gelbbraune Lösung mit 69 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt. Das Gemisch läßt man in eine Mischung aus 6oo Gewichtsteilen Salzsäure von ig' B6 und 6oo Gewichtsteilen Eis bei o' einlaufen, --Nach etwa einstündigem Rühren ist die Diazotierung beendet. Die Diazoverbindung läuft nunmehr in eine neutrale Lösung von 223 Gewichtsteilen i -7-NaphthylaminsuHosäure, welche mit zoo Gewichtsteilen Natriumacetat versetzt ist. Nach mehrstündigem Rühren wird der erhaltene Disazofarbstoff durch Kochsalzzusatz ausgefällt und abgepreßt. Man löst ihn in io ooo Gewichtsteilen Wasser mit Hilfe von 15o Gewichtsteilen Soda bei etwa 50'. Die fertige Lösung wird durch Zusatz von Eis auf 2o' abgekühlt und mit 69 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt. Durch Einlaufenlassen dieser Mischung in 5oo Gewichtsteile Salzsäure von ig' B6, welche mit Wasser und Eis vermischt ist, wird diazotiert. Nach etwa zweistündigem Rühren ist die Bildung des Diazokörpers beendet. Man rührt ihn nunmehr in eine Lösung von 16o Gewichtsteilen o-Kresotinsäure und 4oo Gewichtsteilen Soda in ?,5oo Gewichtsteilen Wasser, welche mit Hilfe von Kältemischung bei -3 bis o' gehalten wird. Nach mehrstündigem Rühren ist die Reaktion beendet. Durch Zusatz von Kochsalz wird der erhaltene Farbstoff abgeschieden. Er stellt ein schwarzbraunes Pulver dar, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle rotbraun färbt. Durch Nachbehandeln dieser Färbung mit Chromsalzen oder durch Färben mit dem Farbstoff auf Chrombeizen in Gegenwart von Chromsalzen werden Färbungen hoher Licht-, Chlor-; Koch- und Seifenechtheit erzielt.
• Wenn man an Stelle der i -7-Naphthylaminsulfosäure die entsprechende Menge m-Toluidin verwendet, so wird der Ton des erhaltenen Farbstoffs nach Gelbbraun verschoben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von beizenziehenden Trisazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diazoverbindung von Aminosalicylsäure oder Aminophthalsäure oder einem Homologen oder Derivat dieser mit einem in Parastellung kuppelnden primären aromatischen Amin kuppelt, den erhaltenen Amidoazofarbstoff weiter diazotiert, mit dem gleichen oder einem anderen primären, in Parastellung kuppelnden aromatischen Amin, das eine Sulfogruppe enthalten muß, sofern das erste aromatische Amin eine solche nicht schon enthält, kuppelt, darauf abermals diazotiert und sodann mit Salicylsäure oder einem ihrer Homologen kuppelt, oder daß man auf eine andere geeignete Weise Verbindungen vom Typus A-N2-B-NO-C-N2-D aufbaut, wobei A den Rest der Salicylsäure oder der Phthalsäure oder eines ihrer Homologen oder Derivate darstellt, B und C aromatische Reste sind, von denen mindestens einer eine Sulfogruppe enthalten muß, und bei denen die Azogruppen in Parastellung zueinander stehen, und D Salicylsäure oder eines ihrer Homologen oder Derivate ist.