DE889488C - Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen

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DE889488C DEF3311D DEF0003311D DE889488C DE 889488 C DE889488 C DE 889488C DE F3311 D DEF3311 D DE F3311D DE F0003311 D DEF0003311 D DE F0003311D DE 889488 C DE889488 C DE 889488C
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Adolf Dr Mueller
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    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B39/00Other azo dyes prepared by diazotising and coupling

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Es wurde gefunden, daß man neue wertvolle Azofarbstoffe erhält, wenn man Diazo-, Diazoazo- oder Tetrazoverbindungen mit i-Arylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäuren kuppelt. Dabei erhält man wertvolle Farbstoffe, die besonders zum Färben von Baumwolle und Viskosekunstseide geeignet sind und gute Echtheitseigenschaften besitzen.
  • i-Arylamino-5-oyxnaphthalin-7-sulfonsäuren sind bisher noch nicht zum Aufbau von Azofarbstoffen verwendet worden. Man kann sie entweder herstellen, indem man aromatische Amine in Gegenwart von Salzen dieser Amine mit i-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfOnsäure umsetzt oder indem man aromatische Amine, zweckmäßig in Gegenwart von Salzen dieser Amine, mit i-Aminonaphthalin-5, 7-disulfonsäure umsetzt und die erhaltenen Verbindungen mit Ätzalkalien behandelt, oder man kann sie durch Umsetzung von i-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure oder =, 5-Dioxynaphthalin-7-sulfonsäure mit Salzen der schwefligen Säure und aromatischen Aminen erhalten.
  • Die Kupplung der i-Arylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäuren wird zweckmäßig in alkalischem bis neutralem Mittel vorgenommen, wobei die Azogruppe im allgemeinen in o-Stellung zur Hydroxylgruppe eintritt, so daß die Möglichkeit gegeben ist, die Farbstoffe für sich oder auf der Faser in wertvolle Metallkomplexverbindungen, z. B. Kupfer- oder Chromverbindungen, überzuführen, deren Färbungen sich durch besonders gute Waschechtheit und meist hervorragende Lichtechtheit auszeichnen.
  • Der besondere Wert des vorliegenden Verfahrens besteht nun weiter darin, daß man mit Hilfe der neuen i-Arylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäuren zL besonders schönen neutralen, sehr lichtechten Grautönen gelangen kann, die technisch erwünscht sind.
  • Diese für die neuen Farbstoffe charakteristische Graustichigkeit des Farbtones ist überraschend, denn es konnte erwartet werden, daß man durch die Einführung einer a-ständigen Aryläminogruppe zu blau oder grünstichigblau färbenden Farbstoffen gelangen würde, für die aber ein größeres technisches Interesse weniger besteht, da solche Farbtöne mit schon bekannten Farbstoffen erhalten werden können. Durch geeignete Abwandlung des Aufbauprinzips kann man mit den neuen Graukomponenten auch zu anderen gedeckten Farbtönen gelangen, bei denen der Grauanteil eine Rolle spielt, z. B. zu braun, olivgrün oder schwarz färbenden Azofarbstoffen.
  • Durch geeignete Auswahl der Komponenten können auch solche Farbstoffe erhalten werden, die zur Kupplung mit Diazoverbindungen auf der Faser oder zur Dianotierung und Entwicklung auf der Faser geeignet sind. Soweit die Farbstoffe, entweder im Arylrest der z-Arylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure oder an einer anderen Stelle, die Salicylsäuregruppe enthalten, liefern sie beim Behandeln mit Metallsalzen auf der Faser, insbesondere mit Chromsalzen, sehr waschechte Färbungen.
  • Im Vergleich zu Mono- und Polyazofarbstoffen, zu deren Herstellung an Stelle einer i-Arylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure einerseits i-Aroylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäuren (vgl. Patentschrift 658 4o9), andererseits 2-Arylamino-5-oxynaphthahn-7-sulfonsäuren (vgl. die Patentschriften 22ö 397, 237 742, 495 621 und 684 524) Verwendung finden, zeichnen sich die vorliegenden Farbstoffe, abgesehen von dem oben geschilderten wertvollen neutralen Grauton, durch erhöhte Echtheitseigenschaften, insbesondere gesteigerte Lichtechtheit sowohl der ursprünglichen als auch der mit Metallsalzen nachbehandelten Färbungen aus. Beispiel i 18 Teile i-Amino-2-oxy-3, 5-dichlorbenzol werden dianotiert. Die Diazoverbindung trägt man unter Kühlung in eine mit überschüssigem Natriumcarbonat versetzte Lösung von 31,5 Teilen i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfOnsäure ein. Der abgeschiedene und getrocknete Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Er liefert auf Wolle beim Chromieren neutrale graue Färbungen von sehr guter Walk-, Potting- und Lichtechtheit. -Verwendet man als Schlußkomponente x-(3'-Cärboxyphenylamino)-5-oxy-7-sulfonsäure, so färbt der erhaltene Farbstoff in etwas lebhafteren grauen Farbtönen. Beispiel 2 3o,3 Teile 2-Aminonaphthalin-4, 8-disulfonsäure werden dianotiert, und die Diazoverbindung wird in üblicher Weise mit 4,3 Teilen i-Aminonaphthalin vereinigt. Der Monoazofarbstoff wird mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 3o Teilen Salzsäure von der Dichte 1,18 dianotiert und die abgeschiedene Diazoverbindung in eine mit überschüssigem Natriumacetat versetzte Lösung von 22 Teilen i-Aminonaphthalin-7-sulfOnsäure unter Eiskühlung eingetragen. Nach beendeter Farbstoffbildung wird der Farbstoff abgeschieden, abgetrennt und von überschüssiger i-Aminonaphthalin-7-sulfonsäure durch Auswaschen mit Kochsalzlösung befreit. Der erhaltene Disazofarbstoff wird in üblicher Weise mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 3o Teilen Salzsäure (Dichte =,z8) weiterdiazotiert und die Diazoverbindung in Gegenwart von überschüssigem.Pyridin und Natriumbicarbonat mit 345 Teilen 1-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt. Der als Natriumsalz abgeschiedene Farbstoff ist nach dem Trocknen ein dunkles Pulver, das sich in Wässer mit rotstichigblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwarzgrüner Farbe löst. Er färbt Baumwolle in lichtechten, rotstichiggrauen Tönen.
  • Vereinigt man in gleicher Weise die Diazoverbindung des Monoazofarbstoffs aus dianotierter i-Amino-2, 4-dimethylbenzol-6-sulfonsäure und i-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol mit i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle in grauen Tönen färbt. Beispiel 3 51,1 Teile des methylierten und reduzierten Monoazofarbstoffes aus dianotierter 4-Nitro-4'-aminostilben-2, 2'-disulfonsäure und Oxybenzol werden in üblicher Weise dianotiert. Dann wird mit einer sodaalkalischen Lösung von 28;g Teilen i-amino-2-äthoxynaphthalin-6-sulfonsaurem Natrium vereinigt. Der so erhaltene Aminodisazofarbstoff wird, gegebenenfalls durch Umlösen, von der überschüssigen Azokomponente befreit, sodann mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und 3o Teilen Salzsäure (Dichte =,i8) dianotiert und die Diazover-Bindung in pyridinhaltiger Lösung mit 32 Teilen i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt. Nach beendeter Kupplung wird der entstandene Trisazofarbstoff abgeschieden. Er ist ein schwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure zeit blauroter und in Wasser mit grüner Farbe löst. Er färbt Baumwolle blaustichigolivgrün und in Form seiner Kupferkomplexverbindung in gelbstichigoliven Tönen von besonders guter Lichtechtheit.
  • Ersetzt man in diesem Beispiel den methylierten und reduzierten Monoazofarbstoff aus 4-Nitro-4'-aminostilben-2, 2'-disulfonsäure und Oxybenzol durch 4-Nitro-4,'-anünostilben-2, 2'-disulfonsäure, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle direkt blau färbt, während die Kupferverbindung ein sehr lichtechtes, blaustichiges Oliv- gibt. Beispiel 4 15,3 Teile i-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure werden dianotiert. Die Diazoverbindung wird mit einer neutralen Lösung des Natriumsalzes von 22,3 Teilen i-Aniinonaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt. Der gebildete Aminoazofarbstoff wird mit 6;9 Teilen Natriumnitrit und 25 Teilen Salzsäure (Dichte 1,18) weiterdiazotiert, die Diazoverbindung abgeschieden und mit einer schwach salzsauren Lösung von 15,3 Teilen i-Amino-2, 5-dimethoxybenzol vereinigt. Der Farbstoff wird nach beendeter Kupplung abgeschieden und durch Waschen mit salzsäurehaltigem Wasser von nicht umgesetztem i-Amino-2, 5-dimethoxybenzol befreit. Dann wird der Disazofarbstoff wieder mit Natronlauge gelöst und mit 6,9 Teilen Natriumnitrit und der nötigen Menge Salzsäure weiterdiazotiert. Die Diazoverbindung vereinigt man mit einer überschüssiges Natriumcarbonat enthaltenden Lösung von 34,5 Teilen i-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure. Nach dem Abscheiden, Auswaschen und Trocknen erhält man ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blaugrauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelblauer Farbe löst und Baumwolle in lichtechten, neutralen Grautönen färbt. Durch Nachbehandeln mit Kupfersalzen auf der Faser werden die Färbungen sehr gut wasch- und lichtecht. Dabei wird der Farbton fast nicht verändert. Auch durch Nachbehandlung mit Chromfluorid erreicht man ohne merkliche Änderung des Farbtones eine Verbesserung der Waschechtheit.
  • Ersetzt man die i-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure durch i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man einen Farbstoff, der auf Baumwolle etwas rotstickigere Grautöne liefert.
  • Verwendet man als Erstkomponente i-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure-5-sulfonsäure oder als Mittelkomponenten andere in p-Stellung zur Aminogruppe kuppelndeAminoverbindungen, z. B. i-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol, i-Amino-2, 5-dimethylbenzol, i-Amino-2, 5-diäthoxybenzol, i-Amino-2, 5-di-oxäthoxybenzol oder i-Aminonaphthalin, so ergeben die erhaltenen Farbstoffe etwas rotstickigere oder blaustichigere graue Färbungen, deren Waschechtheit durch Nachbehandlung mit Kupfer- oder Chromsalzen auf der Faser verbessert wird. Beispiel 5 18,4 Teile 4, 4'-Diaminodiphenyl werden in der üblichen Weise tetrazotiert, Zu der mit der nötigen Menge Natriumcarbonat versetzten Tetrazolösung läßt man unter Eiskühlung eine neutrale Lösung von 15 Teilen i-Oxybenzol-2-carbonsäure laufen und rührt, bis die Tetrazoverbindung verschwunden ist. Der so erhaltene Zwischenkörper wird nun in Gegenwart von Natriumbicarbonat mit einer Lösung von 37,5 Teilen i-(4'-Oxy-3'-carboxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt. Der gebildete Farbstoff ist nach dem Abscheiden, Abtrennen und Trocknen ein dunkles Pulver, das Baumwolle in violettgrauen Tönen färbt, die beim Behandeln mit Chromfluorid auf der Faser in ein sehr waschechtes Kaffeebraun übergehen. Der Farbstoff löst sich in Wasser mit violettbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe.
  • Führt man die zweite Kupplung in Gegenwart von Natriumcarbonat durch, so erhält man einen Farbstoff, dessen Färbungen beim Nachbehandeln mit Chromfluorid gleichfalls in ein sehr waschechtes, aber rotstickigeres Braun übergehen. Er löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe.
  • Ersetzt man das 4, 4'-Diaminodiphenyl durch 4-(4'-Aminobenzoylamino)-i-aminobenzol, so erhält man einen Farbstoff, dessen Färbungen auf Baumwolle beim Nachbehandeln mit Chromfluorid ein ganz ähnliches, etwas gelbstickigeres Braun von sehr guter Waschechtheit liefern. Er löst sich in Wasser und konzentrierter Schwefelsäure mit brauner Farbe.
  • Beispiel 6 27,2 Teile 4, 4'-Diaminodiphenyl=3, 3'-dicarbonsäure werden tetrazotiert. In die mit Natriumcarbonat alkalisch gestellte Tetrazolösung läßt man unter Kühlung eine neutrale Lösung von 313 Teilen i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure einlaufen. Die so erhaltene Zwischenverbindung wird abgeschieden und mit einer überschüssiges, Natriumcarbonat enthaltenden Lösung von 17,4 Teilen i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon vereinigt. Der abgeschiedene und getrocknete Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit dunkelbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelvioletter Farbe löst. Er färbt Baumwolle in violettgrauen Tönen, die beim Nachbehandeln mit Kupfersalzen in ein licht- und waschechtes, rotstickiges Braun übergehen.
  • Verwendet man als zweite Azokomponente i-Acetoacetylamino-2-methoxybenzol, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle in graubraunen Tönen färbt, die beim Kupfern auf der Faser in ein gelbstickiges Braun übergehen.
  • Verwendet man an erster Stelle als Azokomponente i-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure oder i-(4'-Methylphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man Farbstoffe, die noch etwas gedecktere Brauntöne liefern.
  • Vereinigt man die obige Tetrazoverbindung zunächst mit i Mol einer Gelbkomponente, z. B. Acetessigsäureanilid, i-Phenyl-3-methyl-5-aminopyrazolon, i-Phenyl 5-pyrazolon-3-carbonsäure oder i-(4'-Sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon, und kuppelt dann den erhaltenen Zwischenkörper in alkalischer Lösung mit i-(4'-Aminodiphenylylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so ergeben die erhaltenen Farbstoffe nach dem Nachkupfern auf der Faser gelbe bis rötlichbraune Farbtöne von sehr guter Licht- und Waschechtheit.
  • Gleichfalls echte Brauntöne erhält man, wenn als Tetrazokomponenten 4, 4'-Diaminodiphenylharnstoff-3, 3`-dicarbonsäure oder 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure verwendet werden. Beispiel 7 33.2 Teile 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure werden tetrazotiert. Die Tetrazolösung läßt man in eine mit überschüssigem Natriumcarbonat versetzte Lösung von 63 Teilen i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure laufen. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff abgeschieden und getrocknet. Er ist ein violettschwarzes Pulver, das sich in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst, und färbt Baumwolle in blauen Tönen, die beim Nachbehandeln mit Kupfersalzen in ein neutrales Grau von guter Wasser- und Waschechtheit und sehr guter Lichtechtheit übergehen. Verwendet man als Azokomponenten 1-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure oder 1-(4'-Methylphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man Farbstoffe, die beim Nachkupfern auf Baumwolle etwas rotstiehigere, echte Grautöne liefern. Beispiel 8 33,2 Teile 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure werden tetrazotiert. In die neutralisierte und mit überschüssigem Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat versetzte Tetrazolösung läßt man eine neutralisierte Lösung von 313 Teilen i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure laufen. Der Zwischenkörper wird abfiltriert und mit Salzwasser ausgewaschen. Die Paste trägt man in eine mit überschüssigem Natriumbicarbonat versetzte Lösung von 24 Teilen 2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure ein und rührt, bis die Kupplung beendet ist. Der abgeschiedene und getrocknete Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst, und färbt Baumwolle in blauen Tönen, die beim Nachkupfern in ein neutrales, licht- und waschechtes Grau übergehen. Der Farbstoff läßt sich auch in der Weise herstellen, daß man die Tetrazoverbindung zunächst mit 2-Amino-8-oxynaphthalin-7-sulfonsäurezum Zwischenkörper kuppelt und diesen mit i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt.
  • Verwendet man an Stelle von i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure andere Arylabkömmlinge der i-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man gleichfalls Farbstoffe, die beim Nachkupfern graue echte Färbungen liefern. So erhält man mit i - W- Methoxyphenylamino) - 5 -oxynaphthalin-7-sulfonsäure ein spurenweise rotstickigeres, neutrales Grau, mit 1-(4'-Aminodiphenylyl)-amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure ein neutrales Grau von besonders guter Waschechtheit.
  • Andererseits läßt sich der Zwischenkörper aus 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure mit den verschiedensten anderen Oxynaphthalinverbindungen und deren Abkömmlingen vereinigen. So erhält man beispielsweise mit i-Acetylamino-5-oxynaphthalin oder i-(2'-Carboxybenzoyl-amino)-7-oxynaphthalin Farbstoffe, die beim Nachkupfern tiefe oder blaustickige Grautöne liefern. . Beispiel 9 33,2 Teile 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure werden tetrazotiert. Zur neutralisierten und mit überschüssigem Natriumcarbonat versetzten Tetrazolösung läßt man eine neutralisierte Lösung von 36,5 Teilen i-(4'-Methoxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure laufen. Der Zwischenfarbstoff wird abfiltriert, ausgewaschen und in Gegenwart von überschüssigem Natriumcarbonat mit einer Lösung von 34,4 Teilen des sauer gekuppelten Farbstoffes aus Diazobenzol und 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt.
  • Der abgeschiedene und getrocknete Farbstoff ist ein dunkelbraunes Pulver, das sich in Wasser mit blauer s und in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelgrüner Farbe löst und Baumwolle beim Nachkupfern in neutralen, echten Grautönen färbt.
  • Vereinigt man den Zwischenkörper mit 40,4 Teilen des sauer gekuppelten Farbstoffes aus i-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure und 2 Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man einen Farbstoff, der auf Baumwolle noch etwas gedecktere Grautöne liefert. Beispiel io Der nach den Angaben des Beispiels 8 hergestellte Zwischenkörper aus tetrazotierter 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäureund i-Phenylamino-5-oxynaphthaEnn-7-sulfonsäure wird mit einer überschüssiges - Natriumcarbonat enthaltenden Lösung von 27,3 Teilen des Monoazofarbstoffes, der durch Kupplung von i-Diazo-2-oxybenzol-3-carbonsäure mit i-Amino-3-oxybenzol in Gegenwart von Natriumbicarbonat erhalten wurde, vereinigt. Der abgeschiedene und getrocknete Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit grauvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotstichigblauer Farbe löst, und färbt Baumwolle in grauen Tönen, die beim Behandeln mit Kupfersalzen in ein etwas stumpferes, rotstickigeres Grau von sehr guter Wasch- und Lichtechtheit übergehen. Auch durch Behandeln mit Chromsalzen wird die Waschechtheit verbessert.
  • Wenn man in obigem Beispiel den entsprechenden Farbstoff aus i-Diazo-2-oxybenzol-3-carbonsäure und 1, 3-Diaminobenzol verwendet, so erhält man ein etwas rotstickiger färbendes Grau. Ersetzt man weiterhin die i-Diazo-2-oxybenzol-3-carbonsäure durch die Diazoverbindung von 1-(4'-Aminobenzol)-amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure-5-sulfonsäure, so wird ein rotstickiges Grau erhalten, dessen mit Metallsalzen nachbehandelte Färbungen auf Baumwolle gut waschecht sind. Beispiel i1 Der nach den Angaben des Beispiels 8 hergestellte Zwischenkörper aus tetrazotierter 4, 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure und i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure wird mit einer überschüssiges Natriumbicarbonat enthaltenden Lösung von 23,g Teilen 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure vereinigt. Der erhaltene Farbstoff wird in Wasser gelöst und bei o bis 5° mit 3o Teilen Salzsäure (Dichte = 1,18) und überschüssigem Natriumnitrit weiterdiazotiert. Die Diazoverbindung wird abfiltriert und in eine überschüssiges Natriumcarbonat enthaltende Lösung von ig,z Teilen i-Acetoacetylamino-2-methoxybenzol eingetragen.
  • Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff abgeschieden und getrocknet. Er ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blaugrauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löst, und färbt Baumwolle in blaugrauen Tönen, die durch Nachbehandeln mit Kupfersalzen in ein rotstickigeres Grau von sehr guter Wasch- und Lichtechtheit übergehen.
  • Verwendet man für die Schlußkupplung 3-Methylpyrazolon oder 8-Oxychinolin, so erhält man mit den Farbstoffen beim Nachkupfern sehr waschechte, neutrale, blaustichige Grautöne auf Baumwolle.
  • Verwendet man an Stelle von 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure andere weiterdiazotierbare Naphthylamine, die noch eine Oxy- oder Alkoxygruppe enthalten können, z. B. i-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, 2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure, i-Aminonaphthalin-7-sulfonsäure, i-Amino-2-äthoxynaphthalin-6-sulfonsäure, i-Amino-7-oxynaphthalin-3-sulfonsäure, i-Amino-8-oxynaphthalin-q.-sulfonsäure, i-Amino-8-oxynaphthalin-5-sulfonsäure, i-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure oder i-Amino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure, so erhält man Farbstoffe, die beim Nachbehandeln ihrer Baumwollfärbungen mit Kupfersalzen wasch- und lichtechte, rot- bis grünstichige oder neutrale Grautöne liefern. Dabei ist es in vielen Fällen zweckmäßig, die Schlußkupplung in Gegenwart von Pyridin und Natriumbicarbonat vorzunehmen.
  • Vereinigt man die obengenannten Zwischenkörper aus der Tetrazoverbindung von q., 4.'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure und i-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure mit 23,9 Teilen 2-Amino-6-oxynaphthalin-8-sulfonsäure, diazotiert weiter und kuppelt mit ig,i Teilen i-Acetoacetylamino-2-methoxybenzol, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle in dunkelgrünen Tönen färbt, die beim Nachkupfern in ein sehr wasch- und lichtechtes Olivgrün übergehen. Der Farbstoff löst sich in Wasser und konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe. Beispiel 12 33.2 Teile q., 4'-Diaminodiphenyl-3, 3'-dioxyessigsäure werden tetrazotiert. Die Tetrazolösung läßt man in eine mit überschüssigem Natriumcarbonat versetzte Lösung von 71 Teilen i-(3'-Carboxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure einlaufen. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff abgeschieden. Er ist ein dunkelgraues wasserlösliches Pulver und liefert auf Baumwolle rotstichigblaue Färbungen, die beim Nachbehandeln mit Kupfersalzen in ein sehr lichtechtes Grau übergehen. Der Farbstoff löst sich in Wasser mit rotstichigblauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichigblauer Farbe und färbt Baumwolle in Form seiner Kupferverbindung in hervorragend lichtechten, neutralen Grautönen.
  • Verwendet man an Stelle von i-(3'-Carboxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure die i-(5'-Oxy-7'-sulfo-i'-naphthylamino-benzol-q.-oxyessigsäure oder die entsprechende 4-Thioglykolsäure, so erhält man Farbstoffe, deren Färbungen auf Baumwolle die gleichen guten Eigenschaften aufweisen. Beispiel 13 Der nach den Angaben des Beispiels 8 erhaltene Zwischenfarbstoff aus der ' Tetrazoverbindung von 33,2 Teilen q., 4'- Diaminodiphenyl - 3, 3'- dioxyessigsäure und 13,9 Teilen 2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure wird als Paste in eine mit überschüssigem Natriumcarbonat versetzte Lösung von 35,9 Teilen i-(3'-Carboxyphenylamino)-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure eingetragen. Nach beendeter Kupplung wird der Farbstoff abgeschieden und getrocknet. Er ist ein dunkelgraues wasserlösliches Pulver und liefert auf Baumwolle blaue Färbungen, die beim Nachbehandeln mit Kupfersalzen in ein sehr lichtechtes, neutrales Grau übergehen. Der Farbstoff löst sich in Wasser und konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichigblauer Farbe und färbt Baumwolle in Form seiner Kupferverbindung in hervorragend lichtechten, neutralen Grautönen.
  • Verwendet man an Stelle von 2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure die i-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, so erhält man mit dem so hergestellten Farbstoff beim Nachkupfern auf der Faser etwas blaustichigere Grautöne. Ähnliche Farbstoffe erhält man auch, wenn man als Endkomponenten an Stelle von i - (3'- Carboxyphenylamino) - 5 - oxynaphthalin-7-sulfonsäure die im Nachsatz von Beispiel ii angeführten Azokomponenten verwendet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Diazo-, Diazoazo- oder Tetrazoverbindungen mit i-Arylamino-5-oxynaphthahn-7-sulfonsäuren kuppelt.
DEF3311D 1940-06-25 1940-06-25 Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen Expired DE889488C (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1089900B (de) * 1953-10-30 1960-09-29 Ici Ltd Verfahren zur Herstellung metallisierbarer Azofarbstoffe
DE1093504B (de) * 1954-11-03 1960-11-24 Ici Ltd Verfahren zur Herstellung metallisierbarer Azofarbstoffe

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