DE683974C

DE683974C - Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen

Info

Publication number: DE683974C
Application number: DEI53473D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Eugen Glietenberg; Dr Friedrich Schubert
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-10-25
Filing date: 1935-10-25
Publication date: 1939-11-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen Gegenstand des Hauptpatents 667 86o ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen und besteht darin, daß man die in saurem Mittel gebildete Diazoverbindung aus i Mol. eines .4, 4'-Tetrazodiphenyls und i Mol. einer Periaminonaphtholsulfonsäure alkalisch mit einer Monodiazoverbindung, die mindestens eine wasserlöslichmachendeGruppe enthält, vereinigt und zum Schluß mit einem i, 3-Diaminobenzol kuppelt, in welchem die eine Aminogruppe acyliert, aber nicht sulfoyliert ist und in dem die Wasserstoffatome der anderen Aminogruppe ganz oder teilweise durch Alkyl-, Ar alkyl- oder Ary 1g ruppen ersetzt sind. Die so erhältlichen, im allgemeinen schwarz färbenden Trisazofarbstoffe eignen sich besonders zum Färben von Leder.
Es wurde nun gefunden, daß man Trisazofarbstoffe, welche die gleichen guten färberischen Eigenschaften wie die nach dem Hauptpatent erhältlichen Farbstoffe aufweisen, herstellen kann, wenn man die in saurem Mittel gebildete Azoverbindung aus i Mol. einer Diazoverbindung der Benzolreihe, die eine in die Aminogruppe überführbare Gruppe, wie die Acetylamino- oder die Nitrogruppe, enthält, und i Mol. einer Periaminonaphtholsulfonsäure alkalisch mit einer Monodiazoverbindung, die mindestens eine wasserlöslichmachende Gruppe enthält, vereinigt, die obengenannte in die Aminogruppe überführbare Gruppe in die Aminogruppe verwandelt, diazotiert und zum Schluß mit einem i, 3-Diaminobenzol kuppelt, in welchem die eine Aminogruppe acyliert, aber nicht sulfoyliert ist und in dem die Wasserstoffatome der anderen Aminogruppe ganz oder teilweise durch Alkyl-, Aralkyl-oder Arylgruppen ersetzt sind.
Gegenüber den bekannten, ähnlich gebauten Farbstoffen, die sich von den erfindungsgemäß hergestellten Farbstoffen dadurch unterscheiden, daß sie in Mittelstellung an Stelle einer Komponente der Benzolreihe eine Komponente der Diphenylreihe und in der i, 3-Diaminobenzolkomponente einen Sulfoylrest enthalten, weisen die neuen Farbstoffe den technischen Fortschritt einer besseren Säureechtheit und einer besseren Säure- und Alaunbeständigkeit auf. Beispiel 138 kg i-Amino-d.-nitrobenzol werden '.in, bekannter Weise diazotiert und mit, 3631 i-.amino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsaurer# Natrium in saurem Mittel vereinigt. Wenn, die Kupplung beendet ist, setzt man zog kg diazotierte i-Aminobenzol-4-sulfonsäure zu und führt die Kupplung sodaalkalisch durch. Nach ihrer Beendigung versetzt man die Lösung mit einer Lösung von etwa 420 kg kristallisiertem Natriumsulfid und rührt bis zur Beendigung der Reduktion. Dieser Reduktionsansatz wird nun mit Salzsäure kongosauer gestellt, und der dabei ausgeschiedene Aminodiazofarbstoff wird abgepreßt und zur Befreiung von Schwefel erneut sodaalkalisch heiß gelöst. Die Lösung wird filtriert. Das Filtrat wird nach Abkühlung mit einer Lösung von etwa 70 kg Natriumnitrit versetzt, bei tiefer Temperatur kongosauer gestellt und bis zur Beendigung der Diazotierung gerührt. Hiernach läßt man eine Lösung von 2o6 kg i-Diäthylamino-3-acetylaminobenzol, die in 276 1 Salzsäure und Wasser bei möglichst niedriger Temperatur gelöst sind, hinzulaufen. Nach Rühren über Nacht wird mit etwa 15 °% des Rauminhalts Natriumchlorid versetzt, mit Salzsäure bis zur schwach essigsauren Reaktion

'#,#@CFf stellt ein graues Pulver dar, das sich in Wässer mit schwarzblauer Farbe löst.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Trisazofarbstoffen nach Patent 667 86o, dadurch gekennzeichnet, daß man hier die in saurem Mittel gebildete Azoverbindung aus i Mal. einer Diazoverbindung der Benzolreihe, die eine in die Aminogruppe überführbare Gruppe enthält, und i Mol. einer Periaminonaphtholsulfonsäure alkalisch mit einer Monodiazoverbindung, die mindestens eine wässerlöslichmachende Gruppe enthält, vereinigt, die in die Aminogruppe überführbare Gruppe in die Aminogruppe verwandelt, diazotiert und zum Schluß mit einem i, 3-Diaminobenzol kuppelt, in welchem die eine Aminogruppe acyliert; aber nicht sulfoyliert ist und in dem die Wasserstoffatome der anderen Aminogruppe ganz oder teilweise durch Alkyl-, Aralkyl- oder Arylgruppen ersetzt sind.