DE73349C - Verfahren zur Darstellung von Baumwollazofarbstoffen aus geschwefelten Basen und a^Naphtol-zJa-sulfosäure - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAM

Combinirt man die Diazoverbindungen des Dehydrothiotoluidins bezw. seiner Analogen oder der Sulfosäuren dieser Derivate mit a-Naphtolmono- oder -disulfosäuren, so gelangt man zwar in allen Fällen zu direct ziehenden rothen bis blaurothen Azofarbstoffen, von denen aber die Mehrzahl stumpfe und deshalb unbrauchbare Nuancen liefern, die fast alle nur eine äufserst geringe Widerstandsfähigkeit gegen Säuren und Alkalien aufweisen. So erhält man beispielsweise bei der Kuppelung der Diazoverbindungen der genannten Thiobasen mit den a-Naphtolmonosulfosäuren (α, ß₁₅ U₁ ß₃ und CL₁ ß₄) nur schmutzige und unechte, technisch werthlose Nuancen, während man mit Hülfe der Ci₁ - Naphtol-ß₂ -sulfosäure zu Farbstoffen gelangt, die sich durch äufserst blaue Nuancen und eine hervorragende Echtheit gegen Säuren und Alkalien auszeichnen.

Auch der unter dem Namen »Erika« im Handel befindliche Farbstoff, welcher bekanntlich erhalten wird durch Combination der Diazoverbindung des Dehydrothioxylidins mit der a-Naphtoldisulfosäure ε, die ebenfalls die Atomgruppirung OH: SO^H= U₁ : ß₂ enthält und deshalb als ein Derivat der aj-Naphtolß₂-monosulfosäure aufzufassen ist, besitzt, wie bekannt, eine sehr blaue Nuance und grofse Alkaliechtheit, dagegen zeichnen sich die mit Hülfe der CL₁ - Naphtol -ß₂-monosulfosäure erhaltenen Farbstoffe vor dem »Erika« noch dadurch aus, dafs sie relativ (d. h. bei Anwendung der gleichen Thiobase) blauere Nuancen liefern und bei weitem gröfsere Verwandtschaft zur vegetabilischen Faser besitzen.

Man kommt auf diese Weise zu dem Schlufs, dafs die nur bei wenigen mit Hülfe von «.-Naphtolmono- oder -disulfosäuren gebildeten Azofarbstoffen beobachtete Alkaliechtheit bedingt ist durch das Vorhandensein einer in Metastellung zur Hydroxylgruppe befindlichen Sulfogruppe, während die bei den mit a-Naphtolmono- oder -disulfosäuren gebildeten Azofarbstoffen, welche keine Hydroxyl- und Sulfogruppe in Metastellung enthalten, hervortretende hohe Empfindlichkeit gegen Alkalien ihren Grund in der Abwesenheit einer solchen Atomgruppirung hat. In hervorragender Weise äufsert sich diese Thatsache bei den aus den Diazoverbindungen der Thioamidobasen und den Naphtolmono- oder -disulfosäuren mit CL₁ ß₂-Stellung gebildeten sehr lichtechten Thioazofarbstoffen. Es folgt daraus, dafs nur diejenigen Amidonaphtolmono- und -disulfosäuren zur Combination von in alkalischem Bade zu färbenden Azofarbstoffen geeignet sind, welche die in Rede stehende Stellung aufweisen.

Unter den Analogen des Dehydrothiotoluidins sind hierbei diejenigen einfach oder mehrfach geschwefelten Thiobasen verstanden, welche durch Erhitzen von p-Toluidin, m-Xylidin, ψ-Cumidin mit Schwefel sich bilden (Dehydrothiotoluidin, Dehydrothioxylidin, Dehydrothiocumidin, Primulin etc.). Die Kuppelung der

Diazoverbindungen dieser Derivate mit der genannten α-Naphtolmonosulfosä'ure (α, ß₂) findet zweckmäfsig in alkalischer Lösung statt.

,Beispiel I.

34,2 kg dehydrothiotoluidinsulfosaures Natron werden in 300 1 Wasser gelöst und mit 6,9 kg Natriumnitrit versetzt. Man giebt nun unter fortwährendem Umrühren Salzsäure bis zur stark sauren Reaction zu. .Nach 12 Stunden läfst man die so erhaltene Diazoverbindung in eine sodaalkalische Lösung von 27 kg a_rnaphtol-ß₂-sulfosäuren! Natron einfliefsen. Nach weiteren 12 Stunden erwärmt man die Farbstofflösung auf ca. 90 °, salzt aus und filtrirt den ausgeschiedenen Farbstoff ab.

Derselbe färbt ungeheizte Baumwolle in schönen blaurothen Nuancen an.

Beispiel II.

26,8 kg Dehydrofhio-m-xylidin werden in bekannter Weise mittelst 6,9 kg Natriumnitrit

Farbstoff aus

Dehydrothio-p-toluidin

Dehydrothio-m-xylidin

Dehydrothio-v^-cumidin ..:.......

Primulinbasis

Dehydrothio-p-toluidinsulfosäure. . . Dehydrofhio-m-xylidinsulfosäure . . . Dehydrothio-ip-cumidinsulfosäure . . Primulin ;

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von rothen bis blaurothen Substantiven Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs man die Diazoverbindungen der durch Erhitzen von p-Toluidin, diazotirt. Nach 12 Stunden läfst man die erhaltene Diazoverbindung in eine mit überschüssiger Soda alkalisch gemachte Lösung von 27 kg des Natriumsalzes der Ct₁-Naphtol-ß₂-monosulfosäure fliefsen. Man läfst abermals 12 Stunden stehen, erwärmt sodann zur Vollendung der Farbstoffbildung auf ca. go° und isolirt den Farbstoff durch Aussalzen, Filtriren und Pressen.

   Derselbe erzeugt auf ungeheizter Baumwolle ein intensives Blauroth.

   Die analogen Producte erhält man, wenn man das in den obigen Beispielen verwendete Dehydrothiotoluidin bezw. Dehydrothioxylidin durch die äquivalente Menge einer anderen der oben genannten Thiobasen oder der Sulfosäure einer solchen ersetzt. Auch die so erhaltenen Farbstoffe besitzen eine sehr blaue Nuance und eine hervorragende Echtheit gegen Säuren und Alkalien.

   Man gelangt auf diese Weise zu folgenden Nuancen:

   CQ_ 0)

   blaustichig roth

   blauroth

   blauroth
   blaustichig roth
   blaustichig roth

   blauroth

   blauroth
   blaustichig roth.

   m-Xylidin bezw. ψ-Cumidin mit Schwefel entstehenden einfach oder mehrfach geschwefelten Thiobasen bezw. die Diazoverbindungen der Sulfosäuren dieser Derivate mit der Ct₁-Naphtolß₂-sulfosäure combinirt.