DE121421C

DE121421C -

Info

Publication number: DE121421C
Application number: DE1900121421D
Authority: DE
Filing date: 1900-01-24
Anticipated expiration: 1920-01-25

Description

In der Patentschrift 78552 ist unter anderem ein Verfahren zur Darstellung von Trisazofarbstoffen beschrieben, welches darin besteht, dafs man diazotirtes Acetyl-p-phenylendiamin mit einem Molecül der sogen. Cleve'schen U₁-Naphtylamin-ß₃-sulfosäure oder aj-Naphtylaminß₄-sulfosäure zu einer Amidoazoverbindung vereinigt, diese weiter diazotirt, mit einem zweiten Molecül der genannten Naphtylaminmonosulfosäuren combinirt, nochmals weiter diazotirt und auf Amidonaphtolmonosulfosäure G oder Amidonaphtoldisulfosäure H einwirken läfst. Aus den erhaltenen Farbstoffen wird dann schliefslich die Acetylgruppe abgespalten.

Wie in der Patentschrift 116348 weiter gezeigt worden ist, gelangt man zu ebenfalls sehr werthvollen Farbstoffen·, wenn man an Stelle der in der Patentschrift 78552 genannten beiden Amidonaphtolsulfosäuren Naphtolsulfosäuren verwendet.

Alle diese Farbstoffe geben auf Baumwolle ausgefärbt unscheinbare, nur wenig brauchbare Nuancen, sie gewinnen erst dadurch technische Bedeutung, dafs die damit erzielten Ausfärbungen auf der Faser diazotirt und mit Aminen oder Phenolen entwickelt werden.

Demgegenüber hat sich ergeben, dafs beim Ersatz der Amidonaphtolmonosulfosäure G und der Amidonaphtoldisulfosäure H bezw. der Naphtolsulfosäuren im Verfahren des Patentes 116348 durch die ßj-Amido-ct₃-naphtoi-ß₄-monosulfosäure Farbstoffe erhalten werden, die überraschender Weise auf Baumwolle direct sehr klare blaue Nuancen von hohem technischen Werth liefern. Diese Ausfärbungen besitzen zugleich eine Lichtechtheit, wie sie kein anderer der bisher bekannten Substantiven blauen Baumwollfarbstoffe auch nur annähernd aufweist. Aufserdem erweisen sich die so dargestellten Farbstoffe als in vorzüglichem Mafse für Halbwolle geeignet.

Secundäre, Baumwolle direct färbende Disazofarbstoffe, welche Cl eve'sehe Säure in Mittelstellung und 8₁-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure in Endstellung enthalten, sind bereits in der amerikanischen Patentschrift 593 347 beschrieben. Dieselben färben indefs nicht wie die vorliegenden Farbstoffe die Baumwolle rein blau, sondern violett. Auch besitzen sie bei weitem nicht die Lichtechtheit der nach dem vorliegenden Verfahren darzustellenden Farbstoffe. Durch die Zwischenschiebung eines weiteren Molecüls der Cleve'schen Säure wird somit ein neues technisches Ergebnifs erzielt.

Beispiel. /

15 kg Acetyl-p-phenylendiamin werden mit 7 kg Nitrit und der nöthigen Menge Salzsäure in üblicher Weise diazotirt und zu einer mit überschüssigem essigsauren Natron versetzten Lösung von 25 kg Natriumsalz der c^-Naphtylamin-ßg-sulfosäure zufliefsen gelassen.

Nach beendeter Kupplung wird der gebildete Monoazofarbstoff durch Zugabe von verdünnter Natronlauge oder Soda in das Natronsalz übergeführt und zu der Lösung desselben eine Lösung von 7,5 kg Natriumnitrit und alsdann Salzsäure im Ueberschufs zugegeben. Nach

mehrstündigem Rühren ist die Diazotirung beendet. Die Diazoverbindung wird in üblicher Weise mit 25 kg Natriumsalz der aj-Naphtylamin-ßg-sulfosäure zum Farbstoff vereinigt. Derselbe wird ausgesalzen und abfiltrirt. Zwecks Weiterdiazotirung wird er von Neuem . mit Wasser angerührt, abgekühlt, mit einer Lösung von 7,25 kg Nitrit versetzt, Salzsäure in geringem Ueberschufs zugegeben und mehrere Stunden lang gerührt. Nach vollendeter Diazotirung wird die Diazoverbindung zu einer überschüssige Soda enthaltenden Lösung von 24 kg (3j-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure zugegeben. Nachdem die Farbstoff bildung beendet ist, wird der Farbstoff ausgesalzen und abfiltrirt. Behufs Abspaltung der Acetylgruppe wird er mit heifsem Wasser angerührt, mit einer Lösung von 60 bis 70 kg Aetznatron versetzt und kurze Zeit zum Kochen erhitzt. Das überschüssige Alkali wird alsdann mit Mineralsäure abgestumpft und die Abscheidung des Farbstoffes durch Zugabe von Kochsalz vervollständigt. Der Farbstoff wird abfiltrirt und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle in klaren, blauen Tönen an. Diese Färbungen zeichnen /sich durch- eine ganz hervorragende Lichtechtheit aus.

Ganz analoge Farbstoffe werden" erhalten, wenn man die in obigem Beispiel benutzte a\- Naphtylamin-ßg-monosulfosäure in Mittelstellung beide Mal oder ein Mal durch die Ci₁-Naphtylamin-ß₄-sulfosäure ersetzt.

Die Abspaltung der Acetylgruppe kann anstatt durch Aetzalkalien auch durch Kochen mit verdünnten Mineralsäuren bewirkt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen, darin bestehend, dafs die durch Vereinigung der Diazoverbindung des Acidyl-pphenylendiamins mit aj-Naphfylamm-ßg- oder - ß₄ - sulfosäure erhaltenen Amidoazofarbstoffe weiter diazotirt, mit einem zweiten Molekül einer dieser Säuren vereinigt, nochmals weiter diazotirt, mit ßj-Amido-a₃-naphtol-ß₄-sulfosäure gekuppelt werden und zum Schlufs die Acidylgruppe abgespalten wird.