DE116348C

DE116348C -

Info

Publication number: DE116348C
Application number: DE1899116348D
Authority: DE
Filing date: 1899-06-09
Anticipated expiration: 1919-06-10

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 78552 ist ein Verfahren zur Erzeugung schwarzer Azofarbstoffe auf der Faser beschrieben, welches folgendermafsen ausgeführt wird: Die Diazoverbindung des Acetyl-p-Phenylendiamins wird mit c^-Naphtylamin - ß₃ - sulfosäure oder aj-Naphtylamin-ß^- sulfosäure vereinigt. Nachdem der gebildete Amidoazokörper weiter diazotirt worden ist, läfst man ihn auf ein zweites Molecül der genannten Naphtylaminmonosulfosäuren einwirken, diazotirt wiederum und combinirt mit Amidonaphtolmonosulfosä'ure G oder Amidonaphtoldisulfosäure H. Zum Schlufs wird aus den so erhaltenen Farbstoffen die Acetylgruppe abgespalten. Durch Diazotiren der mit diesen Farbstoffen erhaltenen Ausfärbungen auf der Faser und Kuppeln mit Aminen, Phenolen, Amidophenolen und deren Sulfo- und Carbonsäuren werden blauschwarze bis schwarze Nuancen erhalten. Es hat sich nun ergeben, dafs man beim Ersatz der Amidonaphtolmonosulfosäure G oder Amidonaphtoldisulfosäure H durch Naphtolsulfosäuren zu Farbstoffen gelangt, die, auf der Faser diazotirt und mit ß-Naphtol entwickelt, rein blaue Nuancen Hefern. Diese entwickelten Färbungen sind überraschender Weise von aufsergewöhnlicher Lichtechtheit und, trotzdem sie mindestens drei Sulfogruppen enthalten, auch echt gegen Wäsche und Seife.

Beispiel:

15 kg Acetyl-p-phenylendiamin werden mit 7 kg Natriumnitrit und der nöthigen Menge Salzsäure in üblicher Weise diazotirt und mit 23 kg Ct₁ -Naphtylamin-ß_s-sulfosäure in sodaalkalischer oder essigsaurer Lösung vereinigt. Nach beendeter Kuppelung wird der gebildete Monoazofarbstoff als Natronsalz ausgesalzen und abfiltrirt. Der mit Wasser gut angerührte Farbstoff wird mit 35 kg Salzsäure von 20⁰B. versetzt und zu der abgekühlten Flüssigkeit eine Lösung von 9 kg Natriumnitrit allmählich zufliefsen gelassen. Nach beendeter Diazotirung wird die Diazoverbindung abfiltrirt, mit Wasser angeschlämmt und zu einer Lösung von 25 kg Natriumsalz der cij-Naphtylamin-ßg- sulfosäure zugegeben. Die überschüssige Mineralsäure wird durch Natriumacetat oder Soda abgestumpft. Nach mehrstündigem Rühren ist die Kuppelung beendet, der erhaltene Disazofarbstoff wird ausgesalzen und abfiltrirt. Derselbe wird von Neuem mit Wasser angeschlämmt, abgekühlt, mit 35 kg Salzsäure 20⁰B. versetzt und eine Lösung von 9 kg Natriumnitrit nach und nach zugegeben. Die Diazoverbindung wird abfiltrirt, mit Wasser wieder angerührt und zu einer überschüssige Soda enthaltenden Lösung von 25 kg ß^naphtol-ßg-sulfosäuren! Natron zugegeben. Nachdem die Farbstoffbildung beendet, wird der Farbstoff ausgesalzen und abfiltrirt.

Behufs Abspaltung der Acetylgruppe wird der mit heifsem Wasser angerührte Farbstoff mit einer Lösung von 40 bis 50 kg Aetznatron versetzt und kurze Zeit zum Kochen erhitzt. Das überschüssige Alkali wird nun weiter durch Mineralsäure abgestumpft und die Ab-

scheidung des Farbstoffs nöthigenfalls durch Kochsalz vervollständigt; derselbe wird abfiltrirt und getrocknet.

Der so erhaltene Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle röthlichblau an. Durch Diazotiren und Entwickeln auf der Faser mit β - Naphtol werden rein blaue Färbungen erhalten, die eine ganz hervorragende Lichtechtheit und gute Waschechtheit aufweisen.

In ganz analoger Weise werden bei Verwendung anderer Naphtolsulfosäuren die übrigen Farbstoffe erhalten. Die Abspaltung der Acetylgruppe kann anstatt durch Aetzalkalien auch durch Kochen mit verdünnten Mineralsäuren bewirkt werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen, darin bestehend, dafs gemäfs D. R. P. 78552 die durch Combination der Diazoverbindung des Acidyl-p-phenylendiamiris mit öj-Naphtylamin-ßg - oder ß₄-sulfosäure gebildeten Amidoazofarbstoffe weiter diazotirt, mit einem zweiten Molecül einer dieser Säuren vereinigt, nochmals weiter diazotirt, mit Naphtolsulfosäuren gekuppelt und endlich die Acidylgruppe abgespalten wird.