DE653675C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man durch. Behandlung von Dekacyclen und seinen Substitutionsprodukten mit schwefelnden Mitteln und Aufarbeitung der erhaltenen Rohschmelze in bekannter Weise zu rotbraunen Schwefelfarbstoffen gelangt, die sich vor den bisher bekannten Schwefelfarbstoffen ähnlicher Tönung durch größere Klarheit und durch einen bisher in dieser Farbstoffklasse nicht erreichtem Rotstich auszeichnen. Die mit den neuen Farbstoffen hergestellten Färbungen lassen sich mit Alkylierungsmitteln nachbehandeln und geben dann noch lebhaftere Töne von erhöhter Wasch- und Säurekochechtheit.
• Beispiel I Ioo Teile Dekacyclen und 4oo Teile Schwefelchlorür werden im Ölbad unter Rückfluß und Rühren in etwa 3 Stunden auf 2oo° (Ölbadtemperatur) erhitzt. Man hält diese Temperatur so lange, -bis das zunächst eine dunkelrote Lösung bildende Reaktionsgemisch zähflüssig geworden ist. Zur Vervollständigung der Farbstoffbildung wird alsdann noch etwa 8 Stunden bei 27o bis 28o° weitergebacken. Die Rohschmelze wird nach dem Erkalten gemahlen und mit Natriumsulfid in Lösung gebracht, aus welcher der Farbstoff in üblicher Weise durch Ansäuern, Aussalzen oder Fällen mit Luft isoliert wird. Der Farbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich in wäßriger Natriumsulfidlösung leicht mit tiefroter Farbe löst. Baumwolle wird aus dieser Lösung in vollen braunroten Tönen ängefärbt. Eine Nachbehandlung der Färbung mit Alkylierungs- oder Aralkylierungsmitteln, wie Dimethylphenylbienzylammoniumchlorid, gibt eine klare Tönung und Verschiebung des Farbtones nach der gelben Seite hin, wobei sein rotes Orange erhalten wird. Verwendet man statt der erwähnten Ammoniumverbindumg Kupfersulfat und Chromkali für die Nachbehandlung der Färbung, so erzielt man eine ähnliche Wirkung. In beiden Fällen wird die Echtheit der Färbung verbessert. Ferner hat sich gezeigt, daß man bei der Durchführung der Schmelze in Gegenwart von Metallsalzen, wie z. B. Kupfersalzen, einen ähnlichen Effekt erreicht.
• Die Bildung dieses Farbstoffes ist nicht an die obenerwähnten Temperaturen gebunden. Sie findet beispielsweise auch schon bei etwa 2oo° statt, wobei man jedoch zur Erreichung einer maximalen Farbstoffausbeute die Dauer der Erhitzung entsprechend verlängern muß. Beispiel 2 Man trägt 15 Teile Dekacyclen -in ioo Teile geschmolzenen Schwefel ein und erhitzt die Masse im ölbad unter Rühren in etwa 3 Stunden auf 3oo° (ölbadtemperatur). Man hält die Temperatur, bis die Schmelze nicht mehr rührbar ist. Alsdann wird noch etwa 12 Stunden bei 3oo° gebacken und die Masse nach denn Erkalten gemahlen. Die Schmel±ze wird mit Alkali oder Natriumsulfid@ aüfge schlossen und der Farbstoff in bekann@et Weise isoliert. Er gleicht dem des Bei-Spiels I hinsichtlich Löslichkeit und Nuance der mit ihm erzielten Färbung.

Claims (1)

1. PATENTÄNSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Schwefelfärbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Dekacyclen, gegebenenfalls in Anwesenheit von Metallsalzen, mit schwefelnden Mitteln behandelt und die Rohschmelze in bekannter Weise aufarbeitet.