DE92471C

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Publication number: DE92471C
Application number: DENDAT92471D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In dem Patente Nr. 88236 wurde gezeigt, dafs, wenn man Ct₁ a_i - Dinitronaphtalin mit Sulfit in Gegenwart eines Reductionsmittels (Traubenzucker) erhitzt, man einen wasserlöslichen Farbstoff erhält, welcher ungeheizte Wolle in angesäuertem Bade in lebhaften violettblauen Tönen anfärbt. Auch andere Reductionsmittel reagiren in ähnlicher Weise. Als besonders geeignet erwiesen sich: Schwefelnatrium, Milchzucker, Zinnoxydulnatron, Zinkstaub.

Beispiel 1.

10 kg fein gemahlenes A₁-Ci₄-Dinitronaphtalin, 510 1 Wasser, 20 kg Schwefelnatrium (Na₂S + 9 aq), 20 kg Natriumbisulfit 39⁰ B., 20 kg Natronlauge 30⁰ B. werden so lange auf 8o° C. erwärmt, bis kein unverändertes Dinitronaphtalin mehr nachzuweisen ist. Die Lösung wird mit Salzsäure versetzt, gekocht, bis keine schweflige Säure mehr entweicht, und hierauf mit Kochsalz oder Chlorkalium gefällt, der Farbstoff filtrirt, mit Kochsalz- bezw. Chlorkaliumlösung gewaschen und getrocknet. Derselbe stimmt überein mit dem nach dem Haupt-Patent erhaltenen.

Zu den gleichen Resultaten gelangt man, wenn man das Sulfit oder Bisulfit vorerst bei Siedetemperatur auf das Dinitronaphtalin einwirken läfst und hierauf die erhaltene Lösung mit Traubenzucker, Milchzucker, Schwefelnatrium , Zinnoxydulnatron bei ca. 80 ° C. versetzt.

Beispiel 2.

100 kg fein gemahlenes. Ct₁ ct₄-Dinitronaphtalin werden mit 500 kg Bisulfit von 39⁰ B., 150 kg Natronlauge 30⁰ B. und 1000 1 Wasser so lange gekocht, bis sämmtliches Dinitronaphtalin in Lösung gegangen ist, und hierauf mit 150 kg Schwefelnatrium (Na₂ S -f- 9 aq) bei ungefähr 95° C. so lange gerührt, bis das Reactionsgemisch eineschöne tiefblaueFarbe angenommen hat. Hierauf säuert man , mit 400 kg verdünnter Salzsäure an und fällt den Farbstoff mit Kochsalz oder Chlorkalium und Alkohol aus. Derselbe besitzt die im Haupt-Patent beschriebenen Eigenschaften.

Ueber die Beziehungen des vorliegenden Verfahrens zu demjenigen des Haupt-Patentes und die erreichten technischen Vortheile ist Folgendes zu bemerken:

i. Zunächst ist der Ersatz des im Haupt-Patente verwendeten Traubenzuckers durch Milchzucker, Schwefelnatrium, Zinnoxydulnatron u. s. w.. keineswegs selbstverständlich. Denn da das Verfahren des Haupt-Patentes ein rein empirisches und die Zusammensetzung des entstandenen Farbstoffs.zur Zeit noch unbekannt ist, so war auch nicht vorauszusehen, ob der Traubenzucker in demselben eine specifische Wirkung ausüben, z. B. in die Zusammen-

Setzung des Farbstoffs mit eintreten, oder ob er nur als Reductionsmittel wirken werde. Infolge dessen konnte man auch nicht voraussagen, ob derselbe durch die oben erwähnten Substanzen ersetzt werden konnte. Gerade auf diesem Gebiet zeigt ein Vergleich der Patente Nr. 79208 (Reduction mit Traubenzucker) und des Haupt-Patentes Nr. 88236 (Reduction mit Traubenzucker und Sulfiten), wie verschiedenartig schon diese zwei einzelnen Reductionsmittel auf O₁ c^-Dinitronaphtalin wirken. Für einzelne der genannten Ersatzmittel kommt noch hinzu, dafs sie zufolge ihres billigeren Preises gegenüber dem Traubenzucker auch wirthschaftliche Vortheile bieten.

2. Des Weiteren ist das Verfahren des Anspruchs 2 erstens nicht ohne Weiteres aus demjenigen des Haupt-Patentes ableitbar und zweitens auch noch mit directen technischen Vortheilen verbunden. Denn in ersterer Beziehung konnte nicht vorausgesehen werden und nicht als wahrscheinlich gelten, dafs die auf einander folgende Verwendung von Sulfiten und Traubenzucker oder dessen Ersatzmitteln das gleiche Ergebnifs haben werde wie die gleichzeitige Verwendung derselben. Da ferner das Ci₁ Ct₄ - Dinitrpnaphtalin sich unter den angegebenen Bedingungen in Sulfiten wesentlich leichter und früher als die C₁ a₃-Verbindung auflöst, so ist es nach diesem abgeänderten Verfahren möglich, auch ein Gemisch der beiden Isomeren, wie es technisch besonders leicht zugänglich ist, an Stelle der schwer völlig rein zu erhaltenden und daher viel theureren O₁ a₄-Verbindung zu verwenden und dennoch den rein violetten Farbstoff in leichter Weise zu erhalten. Im Gegensatz hierzu liefert ein solches Gemisch nach dem Verfahren des Haupt-Patentes an Stelle des rein violetten einen violettschwarzen bis schwarzen Farbstoff, wie dies in der Patentschrift Nr. 92472 des Näheren beschrieben ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung eines violetten, wasserlöslichen Farbstoffs aus a_x a₄-Dinitronaphtalin, darin bestehend, dafs man an Stelle des im Haupt-Patent Nr. 88236 angewendeten Traubenzuckers hier andere Reductionsmittel, wie Milchzucker. Schwefelnatrium, Zinnoxydulnatron, Zinkstaub zur Reaction gelangen läfst.

2. .Die Abänderung des im Haupt-Patent und im vorstehenden Anspruch 1 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man zunächst das a_x a₄-Dinitronaphtalin mit Sulfiten oder Bisulfiten der Alkalien oder alkalischen Erden erhitzt und hierauf die erhaltene Lösung bei ca. 80 ° C. mit den erwähnten Reductionsmitteln versetzt.