DE102638C - - Google Patents

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DE102638C
DE102638C DENDAT102638D DE102638DA DE102638C DE 102638 C DE102638 C DE 102638C DE NDAT102638 D DENDAT102638 D DE NDAT102638D DE 102638D A DE102638D A DE 102638DA DE 102638 C DE102638 C DE 102638C
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boric acid
acid
tetraoxyanthraquinone
anthragallol
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/02Hydroxy-anthraquinones; Ethers or esters thereof
    • C09B1/06Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/08Dyes containing only OH-groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22^Farbstoffe, Firnisse, Lacke. ;-
Patentirt im Deutschen Reiche vom 22. Januar 1898 ab. Längste Dauer: 18. Dezember 1908.
In dem Patent Nr. 81481 ist eine ganz neue überraschende Eigenschaft der Borsäure beschrieben, welche darin besteht, dafs diese Sä'ure im Stande ist, das Anthrachinonmolecül vor der allzu stark oxydirenden bezw. zerstörenden Wirkung der concentrirten Schwefelsäure bei sehr hohen Temperaturen zu schützen und so einen äufserst günstigen Verlauf der Hydroxylirung herbeizuführen. In einer Reihe von Zusatz-Patenten ist ferner dargestellt, dafs diese Reaction allgemein anwendbar ist und dafs es auch z. B. gelingt, Körper mit Leichtigkeit darzustellen, welche bis jetzt nur schwierig zu erhalten waren, wie z. B. das Tetraoxyanthrachinon
OH
,OH
OH
OH
welches sich leicht aus dem Anthragallol bei Gegenwart von Borsäure erhalten läfst (Patent Nr. 86968).
In allen den oben citirten Fällen ist die vorteilhafte Wirkung der Borsäure nur gegenüber der zerstörenden Wirkung der concentrirten Schwefelsäure illustrirt; wie sich aber nun gezeigt hat, äufsert sich die gleiche Wirkung nicht nur gegenüber diesem Oxydationsmittel, sondern auch bei anderen in ebenso vortheilhafter Weise.
Ein treffendes Beispiel für diese neue Anwendbarkeit der Borsäure ist die Entstehung vonTetraoxyanthrachinon 1:2:3:4 aus Anthragallol durch Oxydation in kalter schwefelsaurer Lösung bei Gegenwart von Borsäure.
Oxydationsmittel wirken in kalter schwefelsaurer Lösung auf das Anthragallol hauptsächlich zerstörend ein, so dafs man das Tetraoxyanthrachinon nur in unreiner Form und mangelhafter Ausbeute erhält. Bei Anwesenheit von Borsäure dagegen verläuft die Oxydation äufserst glatt und das Tetraoxyanthrachinon entsteht in sehr reiner Form.
Als Oxydationsmittel kann man Braunstein, Salpetersäure, überschwefelsaure Salze u. s. w. verwenden.
Beispiel I.
5 kg Anthragallol und 5 kg Borsäure werden in 100 kg Schwefelsäure von 66° B. gelöst und in die Lösung bei 10 bis 200 C. 7 1 Nitrirsäure (welche im ecm 0,2 g Salpetersäure enthält) eingerührt. Die' Oxydation ist schon nach ganz kurzer Zeit beendet. Sobald sich eine in Wasser vertheilte und mit überschüssigem
*) Frühere Zusatz-Patente Nr. 81959, 81960, 81961, 81962,
Alkali versetzte Probe nicht mehr grün, sondern roth löst, arbeitet man die Schmelze auf. Das so erhaltene stickstofffreie Oxydationsproduct zeigt alle Eigenschaften des Tetraoxyanthrachinons ι ■ 2 ■ 3 · 4 und läfst sich durch Ausziehen mit Aluminiumsulfat leicht rein darstellen.
Beispiel II.
In eine Lösung von 10 kg Anthragallol und 10 kg Borsäure in 200 kg Schwefelsäure von 66° B. trägt man unter gutem Umrühren nach und nach 10 kg Braunstein ein, indem man dafür Sorge trägt, dafs die Temperatur nicht über 30° C. steigt. Die Oxydation verläuft auch hier ziemlich schnell und ist beendet, sobald sich eine aufgearbeitete Probe in verdünnter Natronlauge roth löst.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des im D. R. P. Nr. 86968 (Zusatz zum D. R. P. Nr. 81481) geschützten Verfahrens zur Darstellung von 1 12:3 ity-Tetraoxyanthrachinon durch Oxydation von Anthragallol in Gegenwart von Borsäure,- darin bestehend, dafs man, statt die Oxydation vermittelst heifser concentrirter Schwefelsäure auszuführen, hier die Oxydation bei niederer Temperatur vermittelst anderer Oxydationsmittel bewirkt.
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