DE53343C - Verfahren zur Darstellung einer ß-Naphtolcarbonsulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer ß-NaphtolcarbonsulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT,
Während von der einen der beiden bisher bekannten ß-Naphtolcarbonsä'uren (ß-Oxynaphtoesäuren)
bereits Sulfosäuren erhalten worden sind (s. Patentschrift No. 22707), ist es dagegen
bis jetzt nicht gelungen, die ß-Naphtolcarbonsäure des Patentes No. 31240 in Sulfosäuren
überzuführen. In der Patentschrift No. 38802 wird zwar von »Sulfirungsproducten« der ß-Oxynaphtoesäure
gesprochen, nach den an genannter Stelle gemachten Angaben ist es aber nur möglich, Sulfosäuren der in der Patentschrift
No. 22707 erwähnten ß-Naphtolcarbonsäure, nicht aber solche des isomeren Körpers
des Patentes No. 31240 darzustellen, da letzterer
durch Erhitzen mit 2 bis 5 Theilen Schwefelsäure bis zu 1500C. unter Abspaltung
seiner Carboxylgruppe in ß-Naphtolsulfosäuren übergeführt wird. Durch Behandeln mit gewöhnlicher
Schwefelsäure (66° B;) lassen sich aus der β - Naphtolcarbonsäure des Patentes
No. 31240 ■'. Sulfosäuren überhaupt nicht erhalten
; es ist hierzu vielmehr die Anwendung von anhydridhaltiger (rauchender) Schwefelsäure
erforderlich, welche auch durch in geeigneter Weise anzuwendendes Schwefelsäureanhydrid
bezw. Schwefelsäuremonochlorhydrin ersetzt werden kann. Es ist ferner erforderlich,
die Sulfirung bei niedriger Temperatur vor sich gehen zu lassen, da schon bei einer
Temperatur des Sulfirungsgemisches von etwa 500 C. die oben erwähnte Kohlensäureabspaltung
. beginnt. Letztere wird mit steigender Temperatur eine raschere und bedarf zu völliger Vollendung kaum einer Erwärmung
auf 60 bis 700 C.
Beispiel. 10 kg fein gepulverte, vollkommen trockene β-Naphtolcarbonsäure werden
allmälig und unter guter Abkühlung in 50 kg rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt eingerührt, wobei man Sorge
trägt, dafs die Temperatur des Sulfirungsgemisches nicht über 20 bis 250C. steigt.
Nach erfolgter Auflösung der Naphtolcarbonsäure bringt man das Gemenge kurze Zeit auf
etwa 400 C, vermeidet jedoch stärkeres Erwärmen. Das erkaltete Reactionsproduct wird
in etwa 4001 kaltes Wasser langsam eingegossen. Aus der entstehenden Lösung krystallisirt
nach einiger Zeit die β - Naphtolcarbonmonosulfosäure in feinen Nadeln heraus. Durch
Auflösen in kaltem Wasser, Filtriren der Lösung und Wiederausfällen vermittelst concentrirter
Salzsäure kann sie gereinigt werden.
Die so erhaltene β - Naphtolcarbonsulfosäure spaltet schon beim Erhitzen .ihrer wässerigen
Lösung auf ca. 6o° C. Kohlensäure ab und geht in die Schäffer'sehe ß-Naphtolmonosulfosäure
über. Ebenso verhalten sich ihre Salze, welche dabei die entsprechenden Salze der genannten Naphtolsulfosäure liefern.
Die β - Naphtolcarbonsulfosäure dient zur Darstellung von Azofarbstoffen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Das Verfahren der Darstellung einer ß-Naphtolcarbonmonosulfosäure, darin bestehend, dafs die β - Naphtolcarbonsäure des Patentes No. 31240 mit rauchender Schwefelsäure, Schwefelsäureanhydrid oder Schwefelsäuremonochlorhydrin bei Temperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur der β - Naphtolcarbonmonosulfosäure behandelt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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ID=328002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT53343D Expired - Lifetime DE53343C (de) | Verfahren zur Darstellung einer ß-Naphtolcarbonsulfosäure |
Country Status (1)
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