DE83055C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B1/00—Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
- C09B1/02—Hydroxy-anthraquinones; Ethers or esters thereof
- C09B1/06—Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT. Y%
derivaten.
In der Patentschrift Nr. 79768, sowie in dem Zusatz Nr. 81244 wurde gezeigt, dafs, wenn
man Mono- und Dinitroanthrachinon oder ein Gemisch von Anthrachinon und Salpetersäure
oder deren Salzen mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure unter Zusatz von
Borsäure erhitzt, man zu technisch höchst werthvollen Resultaten gelangt, welche wesentlich
verschieden sind von denjenigen, welche unter sonst gleichen Bedingungen, aber ohne
Borsäure erhalten werden.
Eine sehr grofse Anzahl anderer nitrirter Abkömmlinge des Anthrachinons läfst sich nun
mit gleichem Erfolg diesem Verfahren unterwerfen.
Solche Anthrachinonderivate sind z. B.:
die Nitroamidoanthrachinone, also die partiellen Reductionsproducte der Dinitroanthrachinone,
wie sie z. B. erhalten werden durch vorsichtiges Erhitzen der Dinitroanthrachinone mit
Ammoniak (französisches Patent Nr. 225807) oder durch vorsichtige Reduction von Dinitroanthrachinonen
in saurer oder alkalischer Lösung, z. B. mit Schwefelnatrium (englisches Patent Nr. 13029 von 1892),
das Nitroqxyanthrachinon der Patentschrift Nr. 73860,
das Dinitroanthrachryson der Patentschrift Nr. 71964,
das Tetranitroanthrachryson der Patentschrift Nr. 73605,
die Nitroderivate des Anthrarufins,
die Nitroderivate des Methylanthrachinons.
Diese Nitroverbindungen können auch durch Amidoverbindungen ersetzt werden, z. B. durch
die durch Reduction der Nitroverbindungen erhaltenen Amidoverbindungen. Solche sind z.B.:
die Diamidoanthrachinone,' z. B. das Di-oamidoanthrachinon
(1 : 4'),
das durch Reduction des Nitrooxyanthrachinons der Patentschrift Nr. 73860 erhaltene
Amidooxyanthrachinon,
das Diamidodioxyanthrachinon der Patentschrift Nr. 81694.
Selbstverständlich können auch die Sulfosäuren dieser Körper angewendet werden, wie
z. B. die Dinitroanthrachrysondisulfosäure der Patentschrift Nr. 70806. Ferner kann man
auch die Nitrirung in concentrirter Schwefelsäure und die darauf folgende Ueberführung
in den Farbstoff unter Zusatz von Borsäure zu einer einzigen zusammenhängenden Operation
vereinigen. Das Verfahren ist wesentlich dasjenige des Haupt-Patentes. Man erhitzt die betreffenden
Verbindungen mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure und Borsäure bis zum Eintritt der Farbstoff bildung, wo dann
die Reaction in verhältnifsmäfsig kurzer Zeit beendet wird.
Bei Anwendung der Amidoverbindungen ist die Reactionstemperatur im Allgemeinen eine
höhere (250 bis 3000), als bei den Nitroverbindungen.
Bei Anwendung von concentrirter Schwefelsäure (60 bis 66° B.) werden im Allgemeinen
Farbstoffe von rötheren Nuancen erhalten, als
bei Anwendung von stärkerer Säure (Schwefelsäuremonohydrat öder schwach rauchende
Säure). In letzterem Falle liegt die Reactionstemperatur meist etwas niedriger. In allen
Fällen tritt die eigenthümliche und höchst günstige Wirkung der Borsäure in auffallender
Weise in Erscheinung.
I. ι ο kg Nitroamidoanthrachinon, ι ο kg krystallisirte
Borsäure und 200 kg Schwefelsäure von 66° B. werden auf 200 bis 2200 so lange
erhitzt, bis die Schmelze eine tief blauviolette Farbe angenommen hat und keine weitere
Reaction mehr bemerkbar ist. Man läfst erkalten, giefst in 2000 1 Wasser, kocht auf und
filtrirt den abgeschiedenen Farbstoff ab. Derselbe zeigt im Wesentlichen dieselben Eigenschaften,
wie das nach dem Beispiel des Haupt-Patentes erhaltene Product und besteht wie dieses aus viel Hexaoxyanthrachinon und (je
nach der Stärke der angewendeten Schwefelsäure) variablen Mengen von stickstoffhaltigen
Oxyanthrachinon-Farbstoffen.
H. Ersetzt man in Beispiel I das Nitroamidoanthrachinon durch Tetranitroanthrachryson,
so erhält man einen Farbstoff, der sich in Natronlauge mit violetter, in concentrirter
Schwefelsäure mit violettblauer Farbe und braunrother Fluorescenz löst, sowie ein charakteristisches
Hexaoxyanthrachinonspectrum zeigt und Chrombeizen violettblau anfärbt.
HI. 10 kg Di-o-amidoanthrachinon, iokgkrystallisirte
Borsäure, 200 kg Schwefelsäure von
66° B. werden auf 260 bis 270° erhitzt. Nach einiger Zeit tritt unter Entwickelung von
schwefliger Säure und unter Blaufärbung der Schmelze die Reaction ein, welche nach verhältnifsmäfsig
kurzer Zeit beendet ist. Man läfst darauf erkalten, giefst in Wasser und filtrirt den abgeschiedenen Niederschlag ab.
Derselbe wird in kochender verdünnter Natronlauge gelöst und diese Lösung zur Entfernung
von geringen Mengen eines alkaliunlöslichen, schwachfärbenden Productes, sowie von etwas
unverändertem Diamidoanthrachinon filtrirt, das Filtrat mit einer Säure versetzt und der
abgeschiedene Farbstoff abfiltrirt. Derselbe löst sich in Natronlauge mit blauvioletter Farbe.
Die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist roth mit starker braunrother Fluorescenz und
zeigt ein starkes Hexaoxyanthrachinonspectrum. Chrombeizen färbt das Product in rein blauen
Tönen an.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von beizenfärbenden Farbstoffen der Anthrachinonreihe, darin bestehend, dafs man an Stelle von Mono- oder Dinitroanthrachinon im Verfahren des Haupt-Patentes Nr. 79768 und des Zusatz-Patentes Nr. 81244 m'er Nitroamido-, Nitrooxy-, Amido- oder Amidooxyanthrachinonderivate bei Gegenwart von Borsäure mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure auf Temperaturen von 150 bis 3oocFarbstoffbildung erhitzt.bis zur Vollendung der
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE83055C true DE83055C (de) |
Family
ID=355412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT83055D Active DE83055C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE83055C (de) |
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0
- DE DENDAT83055D patent/DE83055C/de active Active
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