DE457494C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. In dem Patent .I56 583 ist gezeigt worden, daß man bei der Einwirkung alkalisch wirkender hondensatiönsmittel auf 2 # 2'-Dimetlivl-tns-1>enzdianthron oder seine Derivate Küpenfarbstoffe erhält, die auf Baumwolle aus violettroter Küpe orangefarbene bis braune Färbungen liefern.
• Es wurde nun gefunden, Heiaß man neue, besonders wertvolle Küpenfarbstoffe erhält, wenn man die obenerwähnten Küpenfarbstoffe tnit sauren Kondensationsmitteln, wie Aluminiumchlorid usw., bei An- oder Abwesenheit von Lösungsmitteln behandelt. Die gleichen Farbstoffe entstehen auch, wenn man die genannten Ausgangsfarbstoffe in konzentrierter Schwefelsäure gelöst der Einwirkung (tes Lichtes oder oxydierender Mittel, wie Bleidioxyd, Braunstein; Salpetersäure usw., aussetzt. Vermutlich findet bei den genannten Reaktionen eine Kondensation unter weiterer Ringbildung gemäß . nächstehenrlem Schema statt: Die neuen Produkte lösen ;ich 1n konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe. Baumwolle wird von ihnen aus blauvioletter Küpe in ebensolchen Tönen angefärbt, die beim Waschen und Seifen in ein äußerst licht- und chlorechtes Goldgelb übergehen. Beispiel i.
• Ein Teil des nach Beispiel i des Patents 456583 erhältlichen Produktes wird mit 2o Teilen Aluminiümchlörid gut verrieben und während 1112 Stunden auf I5 o bis I55° erhitzt. Man versetzt alsdann mit Eis und verdünnter Salzsäure und .saugt ab. Das erhaltene dunkelbraune Pulver kann zwecks Reinigung mit verdünnter Hypochloritlösu,ng gekocht werden. Es stellt ein hellbraunes Pulver dar, welches aus Nitrobenzol in braunen Nädelchen kristallisiert erhalten werden kann. Die Lösungsfarbe in kornzentrierter Schwefelsäure ist violett; ;auf Baumwolle erhält man aus blauvioletter Küpe kräftige, goldgelbe Färbungen.
• Beispie4 2.
• Man löst einen Teil des in Beispiel i genannten Ausgangsmaterials in 25 Teilen Trichlorb;enzol und trägt bei 14o bis I45° unter Rühren =o Teile gepulvertes Aluminiumchlorid ein. Nach il-1,stündigem Rühren zersetzt man mit Eis und verdiinnter Salzsäure und treibt das Lösungsmittel mit Wasserdampf ab,. Das erhaltene Produkt ist identisch mit dem. nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff. Beispiel 3 Ein Teil des nach Beispiel 4 des eingangs erwähnten Patents erhaltenen Kondensationsproduktes aus 4#4'-Di-chlor-2#2'-dimethyl-msbenzdianthronwird mit 2o Teilen Aluminiumchlorid gemischt und während i 1f2 Stunden auf 145 bis 15o° erhitzt. Man arbeitet die Masse, wie in Beispiel i angegeben, auf. Das erhaltene braune Pulver löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und färbt Baumwolle aus violetter Küpe in gelben Tönen an. Beispiel In die Lösung von einem Teil des nach Beispiel z des Patents 456 583 erhaltenen Rarbstoffes in 5oTeilenkonzentrierter Schwefelsäure trägt man unter Rühren bei gewöhnlicher Temperatur einen Teil Mangandioxyd ein. Dann rührt man, bis die Lösungsfarbe von Grün nach rein Violett umgeschlagen ist, saugt arg und fällt das Filtrat mit Eis. Das erhaltene braune Reaktionsprodukt ist identisch mit (dem in Beispiel i beschriebenen Farbstoff.
• An Stelle von Mangandioxyd kann man auch Bleidioxyd, Salpeter, Bleitetracetat oder ähnliche Oxydationsmittel anwenden.
• Beispi:el5. Man setzt eine Lösung des in Beispiel i verwendeten Ausgangsmaterials in konzentrierter Schwefelsäure so lange dem Tageslicht aus, bis die anfangs grüne Lösungsfarbe nach Violett umgeschlagen ist. Der gebildete Farbstoff wird durch Eingießen in Wasser zur Abscheidung gebracht. Er ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen Produkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach ,den Patent 456 583 aus 2 # 2'-Dirnethyl-ms-benzdianthron und seinen Derivaten mit alkalischen Mitteln erhältlichen Kondensationsprodukte mit sauren Kondensationsmitteln, wie Aluminiumchlorid usw., bei An- oder Abwesenheit von Lösungsmitteln behandelt oder sie in saurer Lösung der Einwirkung oxydierender Mittel oder ,des Lichts aussetzt.