DE457493C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. In dem Patent 456 583 ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen beschrieben, bei dem 2 # 2'-Dimethyl-ms-benzdianthron oder seine Derivate mit alkalisch wirkenden Mitteln bei An- oder Abwesenheit von Lösungsmitteln behandelt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß man neue halogenhaltige Küpenfarbstoffe erhält, wenn man auf die Farbstoffe des Patents 456 583 Halogen oder halogenentwickelnde Mittel bei An- oder Abwesenheit von Katalysatoren einwirken läßt. Es findet dabei durchweg eine starke Verschiebung des Farbtons nach Rot hin statt. So färbt beispielsweise der Farbstoff, den man durch Einwirkung von Brom auf den nach Beispiel i des Patents 456 583 hergestellten Farbstoff erhält, Baumwolle aus blauv:o:etter Küpe in sehr leuchtenden scharlachroten Tönen an, während der Ausgangsfarbstoff orange Färbungen liefert. Als Katalysatoren können beispielsweise Jod, Metalle und Metallsalze zur Anwendung kommen. Beispiel i. i Teil des nach Beispiel i des Patents .a.56 583 gewonnenen Küpenfarbstoffs wird in io bis 12 Teilen Nitrobenzol gelöst. worauf man o, i Teil Jod zusetzt und bei 6o° unter Rühren tropfenweise ill, Teile Sulfurylchlorid zugibt. Man rührt noch 6 Stunden und treibt dann das Lösungsmittel mit Wasserdampf ab. Das zurückbleibende braune Pulver löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe; aus dieser Lösung läßt sich der Farbstoff durch Fällen mit Wasser als braune Paste gewinnen, die Baumwolle aus violetter Küpe braunrot färbt. Beispiel e. Durch eine kochende Lösung von i Teil des nach Beispiel i des Patents 456 583 erhaltenen Produktes in io Teilen Trichlorbenzol, der o, i Teil Jod zugesetzt sind, wird während einer Stunde ein trockener Chlorstrom geleitet. Hierauf treibt man das Lösungsmittel mit Wasserdampf ab und fällt zweckmäßig den Rückstand aus konzentrierter Schwefelsäure um. Das erhaltene Produkt stimmt in seinen Eigenschaften mit dem nach Beispiel i gewonnenen überein. Beispiel 3. Zu einer Lösung von i Teil des nach Beispiel i des Patents 456 583 erhältlichen Produkts in io bis 12 Teilen Nitrobenzol läßt man bei 16o° unter Rühren langsam 11(= bis 2 Teile Brom zufließen. Man rührt noch vier Stunden bei der gleichen Temperatur, läßt erkalten und saugt die ausgeschiedenen braunroten Kristalle ab. Der erhaltene Farbstoff läßt sich aus Nitrobenzol umkristallisieren-und bildet dann ziegelrote Nadeln. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist smaragdgrün. Aus violetter Küpe erhält man auf Baumwolle sehr kräftige und klare scharlachrote Töne.
• Beispiel 4.
• i Teil des .nach Beispiel 4 des Patents 456 583 erhaltenen Produkts wird in io bis 12 Teilen Nitrobenzol gelöst. Dann läßt man unter Rühren bei 16o° 3 Teile Brom zutropfen, hält 4 Stunden bei dieser Temperatur und saugt nach dem Erkalten ab. Der so erhaltene Farbstoff färbt aus violetter Küpe Baumwolle violettrot an. Beispiels. Man löst i Teil des in Beispiel 3 verwendeten Ausgangsmaterials. in io Teilen Nitrobenzol, gibt 0,05 Teile Eisenfeile zu, heizt auf 16o° und läßt 2 Teile Brom zutropfen. Nach vierstündigem Rühren bei gleichbleibender Temperatur wird, wie in Beispiel 3 angegeben, aufgearbeitet. Der erhaltene Farbstoff färbt aus violetter Küpe Baumwolle in leuchtenden roten Tönen an.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man in die nach dem Patent 456 583 erhältlichen Küpenfarbstoffe bei An- oder Abwesenheit von Katalysatoren Halogen einführt.