DE728375C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbsto$en der Dibenzanthronreihe Es wurde gefunden, daß man neue Küpenfarbstoffe der Dibenzanthronreihe erhält, wenn man Bz-2-Äthylbenzanthrone oder Bz-2, Bz-2'-Diäthyl-Bz-i, Bz-i'-dibenzanthronyle mit alkalischen Kondensationsmitteln behandelt.
• Als alkalische Kondensationsmittel kommen Kaliumhydroxyd und Natriumhydroxyd oder Gemische von beiden in Betracht. Zweckmäßig führt man die Umsetzung unter Zusatz von Alkoholen, wie Methyl-, Äthyl- oder Butylalkohol durch. Die Umsetzungstemperaturen können. innerhalb weiter Grenzen verändert werden, die besten Ergebnisse werden zwischen 120 und 22o° erzielt. Die Endstoffe sind Bz-2, Bz-2'-Diäthyldibenzanthrone. Man erhält .sie als blaue Farbstoffpulver, die man gewünschtenfalls durch Kristallisation aus ;höher siedenden Lösungsmitteln oder über ihre Salze mit Schwefelsäure oder ,auch über ihre Küpe reinigen kann. Die neuen Farbstoffe färben im Gegensatz zu dem bekannten Dib:enzanthron oder dem Bz-2, Bz-2'-Dimethyldibenzanthron (erhältlich durch Behandeln von Benzanthron oder Bz-i, Bz-i'-Dibenzanthronyl oder von Bz-2, Bz-2'-Dimethyl-Bz-i, Bz-i'-dibenzanthronyl mit .alkalischen Kondensationsmitteln) neinblau und egalisieren besser wie jene; die Färbungen b@esitzen eine bessere Wassertropf-, S.odako,ch-und Bügelechtheit und zeigen bei der Wasch-und Sodakochprobe eine geringere Earbtonänderung als die mit den bekannten ähnlichen Farbstoffen erhaltenen. Färbungen.
• Die in nachstehenden Beispielen erwähnten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel I In eine Schmelze aus 5oo Teilen Kaliumhydroxyd und Zoo Teilen Methanol trägt man bei foo° innerhalb 3o Minuten unter gutem Rühren 5o Teile Bz-2-Äthylhenzanthron-vom Schmelzpunkt i i g' (erhalten z. B. nach Patent 720 467) ein und erhöht die Temperatur innerhalb 2 Stunden .auf i 8o', wobei ein Teil des Methanols abdestilliert wird. Man rührt dann noch 2 Stunden bei i 8o' und 1/.2 Stunde bei 210' weiter, läßt auf i oo ' abkühlen, verdünnt die Schmelze mit Wasser, gibt etwas Natriumhydrosulfit zu und filtriert. Durch das blaue Filtrat leitet man Luft, bis der Farbstoff abgeschieden ist, saugt den Niederschlag :ab, wäscht ihn mit heißem Wasser neutral und trocknet ihn. Das erhaltene Bz-2, Bz-2'-Diäthyldibenzanthron kann aus Trichlorbenzol umkristallisiert werden und wird so in Form eines blauvioletten, bronzeglänzenden Kristallpulvers :erhaltest, das über 360"- schmilzt. In starker Schwefelsäure löst es sich mit rotvioletter Farbe, in organischen Lösungsmitteln, wie Benzol, Kylol und Halogenbenzolen, ebenfalls mit rotvioletter Farbe und starker, roter Fluoreszenz, in Alkohol blauviolett und in Eisessig blau. Die pflanzliche Faser wird aus der reinblauen Küpe in marineblauen Tönen gefärbt, die sich durch eine sehr ,gute Wassertropf- und Biigelechtheit auszeichnen. Beispiel e In eine Schmelze aus i oo Teilen Kaliumhydroxyd und 5o Teilen Methanol trägt man bei i oo° unter gutem Rühren i o Teile Bz-2, Bz-2'-Diäthyl-Bz-i, Bz-i'-dibenzanthronyl (erhalten durch Oxydation von Bz-2-Äthylbenzanthron mit Braunstein in 8oo;oiger Schwefelsäure bei 5o bis 6o'; orangefarbene Prismen vom Schmelzpunkt 288') ein. Dann steigert man die Temperatur innerhalb i Stunde auf 1q.0" und rührt bei dieser Temperatur 2 bis 3 Stunden weiter. Dann gießt man das Umsetzungsgemisch in Wasser, leitet Luft durch die erhaltene Suspension, saugt den Niederschlag ab, wäscht ihn neutral und trocknet ihn. Der in sehr guter Ausbeute erhaltene Farbstoff stimmt in seinen Eigenschaften mit dem nach Beispiel i erhaltenen überein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung -von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe, dadurch ,gekennzeichnet, daß man Bz-2-Äthylbenzanthrone oder Bz-2, Bz-2'-Diäthyl-Bz- i, Bz- i'-dibenzanthronyle mit alkalischen Kondensationsmitteln behandelt.