DE477394C

DE477394C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe

Info

Publication number: DE477394C
Application number: DEI30788D
Authority: DE
Inventors: Dr Max A Kunz; Dr-Ing Guido V Rosenberg
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-03-31
Filing date: 1927-03-31
Publication date: 1929-06-06

Description

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Antbrachinonreibe Es wurde gefunden, daß man durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure auf die nach Patent 475 687 dargestellten Färbstoffe, soweit sie mindestens eine freie Aminogruppe enthalten, Produkte von bedeutend tieferem Farbton erhält, die aus alkalischer Hydrosulfitküpe auf die pflanzliche Faser ziehen und Blaufärbungen von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften ergeben. Die Einwirkung der rauchenden Schwefelsäure kann durch Zusatz von Reaktionsheschleunigern, beispielsweise Schwefel oder Jod, erheblich verkürzt werden. Die Konzentration der rauchenden Schwefelsäure und die Reaktionstemperatur können in weiten Grenzen geändert werden.
Durch Behandlung der neuen Farbstoffe mit alkylierenden Mitteln, beispielsweise mit p-Toluolsulf osäuremethylester, erhält man Farbstoffe von hervorragenden färberischen Eigenschaften.
Beispiel I iTeil des gemäß Patent 475687 aus 2,3 Aminooxyanthrachinon und i-Aminoanthrachinon-2-aldehyd erhältlichen Farbstoffes wird in io Teile rauchende Schwefelsäure mit 7501, Anhydridgehalt eingerührt und so lange bei Zimmertemperatur stehen gelassen (etwa 50 Stunden), bis der Farbstoff beim Fällen einer Probe mit Eis rein blau ausflockt -und sich bei weiterer Einwirkung nicht mehr ändert. Darauf wird die Lösung, gegebenenfalls nach dem Verdünnen mit Monohydrat, in Eis gerührt. Der Farbstoff wird abgesaugt und neutral gewaschen. Er kann durch Umkristallisieren aus hochsiedenden organischen Lösungsmitteln, in denen er sich mit blauer Farbe löst, vollständig gereinigt werden: seine Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist orangegelb.
Aus schwarzvioletter Küpe zieht der Farbstoff mit dunkler Farbe auf die Faser, die nach dem Verhängen in Blau übergeht.
Zur Methylierung des Farbstoffes wird 1 Teil in :2o Teilen o-Dichlorbenzol suspendiert und mit i Teil p-Toll-iolsulfosäuremethylester und i Teil Pottasche unter Rühren so lange zum Sieden erhitzt, bis die anfangs blaue Lösung violett geworden ist und der Farbton sich nicht weiter ändert. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit Alkohol und Wasser gewaschen. Es bleibt ein violettes Produkt zurück, das sich aus hochsiedenden Lösungsmitteln umkristallisieren läßt und mit oranger Farbe in konzentrierter Schwefelsäure löslich ist. Aus der braunen Küpe erhält man Färbungen, die beim Verhängen in ein Violett voh hervorragenden Echtheitseigenschaften übergehen. Beispiel 2, i Teil des nach dem Pate'Rt 475 687, Beispiel 4, dargestellten Farbstoffes wird in 8 Teile rauchende Schwefelsäure mit - 5o 01" Anhydridgehalt eingerührt. Nach Zusatz von oj Teil Jod läßt man die Lösung so lange bei Zirnmerteinperatur stehen, bis der Farbstoff aus einer mit Eis gefällten Probe mit blauer Farbe ausflockt. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel i beschrieben.
Der Farbstoff ist in konzentriertei Schwefelsäure orangefarben löslich. Er zieht auf die Faser aus violetter Küpe und liefert nach dem Verhängen blaue Färbungen. Durch Methylierung, die gemäß Beispiel i aus-"eführt werden kann, erhält man einen violetten Farbstoff. Beispiel 3- -- i Teil des gemäß Patent 475 687 aus o-Diaminoanthrafla.vinsäure, erhalten durch Nitrierung von Anthraflavinsäure und Reduktion, und i-Arnino-2--anthracliinonaldehyd dargestellten, in 'blaustichigroten Tönen färbenden Produktes, i o Teilerauchende Schwef elsäure mit 65 010 Anhydridgehalt und c),i Teil Schwefel werden bei 50' gerührt, bis der Farbstoff aus einer Probe bei Eiszusatz in dunkelblauen Flocken ausfällt. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel j.- beschrieben. Man erhält ein schwarzblaues Produkt, das in konzentrierter Schwefelsäure mit orangebrauner Farbe in Lösung geht, aus dunkler Küpe auf die Faser zieht und diese nach der Oxydation in dunkelblatien Tönen anfärbt.

Claims

PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe, da- durch gekennzeichnet, daß man die nach Patent 475 687 erhältlichen Farbstoffe, ,soweit sie mindestens -eine freie Aminogruppe enthalten, bei An- oder Abwesenheit von Reaktionsbeschleunigern mit rauchender Schwefelsäure behandelt und gegebenenfalls auf die entstandenen Produkte alkylierende Mittel einwirken läßt.