DE259370C

DE259370C -

Info

Publication number: DE259370C
Application number: DENDAT259370D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Ja 259370 KLASSE 22 #. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. April 1912 ab.

Der durch Verschmelzen von Benzanthron mit Kalihydrat erhältliche Farbstoff (Patentschrift 185221, Kl. 22) ·— im folgenden kurz Dibenzanthron genannt ■— (von Scholl [Monatshefte für Chemie, 33, S. 5] als Violanthron bezeichnet) kann durch Oxydationsmittel in neue Produkte übergeführt werden, welche infolge ihrer geringen Seifen- und Chlorechtheit und geringen Affinität nicht so viel Interesse als Küpenfarbstoffe bieten, wie vielmehr als Ausgangsprodukte zur Darstellung von neuen Farbstoffen. Die Oxydation kann in der verschiedensten Art bewerkstelligt werden. Durch Behandlung mit Reduktionsmitteln entstehen Reduktionsprodukte, die durch Oxydation wieder in die ursprünglichen n"euen Produkte übergehen.

Beispiel 1.

10 Teile reines Dibenzanthron werden unter kräftigem Rühren in 200 Teilen Schwefelsäure von 66° Be. gelöst, man läßt langsam 200 Teile Schwefelsäure von 55° Be. und hierauf bei einer Temperatur von etwa 25 bis 30 ° eine Lösung von 7,5 Teilen Salpetersäure von 40 ° Be. in 25 Teilen Schwefelsäure von 55 ° Be. zutropfen. Wenn kein Dibenzanthron mehr nachzuweisen ist, wird in Wasser gegossen und filtriert. Das Reaktionsprodukt bildet in feuchtem Zustand einen gelbbraunen Teig, getrocknet ein schwarzbraunes Pulver. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist rotbraun und wird auf Zusatz eines Reduktionsmittels, z. B. Kupferpulver, schön violettrot.

Die Verbindung ist in Natronlauge, Natriumcarbonat und verdünnten Mineralsäuren unlöslich. Mit alkalischer Hydrosulfitlösung erhält man eine prachtvoll blaue Küpe, aus der Baumwolle in schwachen olivfarbenen Tönen angefärbt wird.

Beispiel 2.

10 Teile Dibenzanthron werden unter kräftigem Rühren in 200 Teilen Schwefelsäure von 66° Be., zweckmäßig unter Zusatz von 5 Teilen getrockneter Borsäure, gelöst und hierauf bei etwa 25° mit einer Suspension von 10 Teilen fein verteiltem Braunstein in 20 Teilen Schwefelsäure von 66° Be. so schnell versetzt, daß die Temperatur von selbst auf etwa 60° steigt. Man rührt noch eine Stunde bzw. so lange weiter, bis kein Dibenzanthron mehr nachzuweisen ist. Die Reaktionen der in obiger Weise isolierten Verbindungen entsprechen denjenigen des unter 1. beschriebenen Produkts.

Führt man die Oxydation mit Braunstein statt in konzentrierter Schwefelsäure in rauchender Schwefelsäure aus, so gelangt man zu löslichen Sulfosäuren des Oxydationsprodukts.

Beispiel 3.

Zur Darstellung der Reduktionsprodukte kann man die Oxydationsprodukte mit Reduktionsmitteln, z. B. in wäßriger Suspension mit Bisulnt, Natriumsulfid oder in konzentrierter Schwefelsäure mit z. B. Kupferpulver, oder in einem organischen Lösungsmittel mit z. B. Zinnsalz behandeln.

Die nach Beispiel 1 aus 10 Teilen Dibenzanthron erhaltene, in Wasser gegossene Schmelze wird mit etwa 100 Teilen Natrium-

bisulfitlösung von 38 ° Be. versetzt, aufgekocht und filtriert. Der neue Körper scheidet sich hierbei in Form von blauen Flocken ab. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist bläulichrot; durch Fällen mit Wasser erhält man blaue Flocken, die in warmer, sehr verdünnter Natronlauge mit flaschengrüner Farbe löslich sind; es scheinen danach Hydroxylverbindungen des Dibenzanthrons vorzuliegen. Die Hydrosulfitküpe verhält sich genau wie die in Beispiel 1 erwähnte. Durch Oxydation, ζ. B. mit Braunstein in schwefelsaurer Lösung, wird das in Natronlauge unlösliche Ausgangsmaterial zurückgebildet.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Abkömmlingen des Dibenzanthrons, darin bestehend, daß man Dibenzanthron mit Oxydationsmitteln behandelt und die erhaltenen Produkte eventuell reduziert.