DE108551C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. April 1899 ab.

Es ist bekannt, dafs bei der Darstellung von Naphtazarin aus O₁ a₃ - Dinitronaphtalin ein Zwischenprodukt (s. ßer. d. d. ehem. Ges. IV. S. 439) entsteht, welches sich in Wasser oder verdünnter Schwefelsäure mit rein blauer Farbe auflöst und beim Aufkochen dieser Lösungen in Naphtazarin übergeht.

Infolge seiner grofsen Löslichkeit ist das Zwischenprodukt schwer abzuscheiden, so dafs die Versuche zur technischen Verwerthung desselben ohne wesentlichen Erfolg geblieben sind.

In dem D. R. P. 101371 ist gezeigt worden, wie man dieses Zwischenprodukt . durch Reduction in eine Leukoverbindung überführen kann, welche unerwarteter Weise sehr schwer löslich und daher mit grofser Leichtigkeit isolirbar ist.

Es hat sich nun ergeben, dafs die genannte Leukoverbindung in verhä'ltnifsmäfsig einfacher Weise durch Oxydation derart wieder in das Zwischenprodukt übergeführt werden kann, dafs letzteres dadurch ein leicht in reinem Zustande darstellbares Produkt wird.

Um diese Umwandlung zu bewirken, kann man z. B. in der Weise verfahren, dafs man die Leukoverbindung in alkalischer Lösung durch Luft oxydirt, wodurch zunächst das Natriumsalz des Zwischenprodukts entsteht. Letzteres geht beim Kochen mit verdünnten Mineralsäuren in Naphtazarin über; wird es aber mit organischen Säuren, z. B. Essigsäure, behandelt, so erhält man das Naphtazarinzwischenprodukt in ganz reiner Form.

Beispiel:

100 kg der nach dem Verfahren des D. R. P. 101371 dargestellten Leukoverbindung werden in 2000 1 Wasser suspendirt und mit 140 kg Natronlauge 30⁰ B. gelöst, worauf unter Eiskühlung Luft in die Lösung eingeleitet wird.

Die' zuerst olivgelbe Lösung scheidet rasch in Berührung mit Luft das in blauen Nadeln krystallisirende Natronsalz des Zwischenprodukts aus. Dasselbe ist in kaltem Wasser schwer löslich und kann durch Filtriren der Reactionsmasse in reiner Form erhalten werden. Nun werden 20 kg des Natriumsalzes mit 200 kg Essigsäure oder Eisessig 1 Stunde gekocht und die blaue Lösung filtrirt. Beim Erkalten krystallisirt das Naphtazarinzwischenprodukt in langen metallglänzenden Nadeln aus, die filtrirt und getrocknet werden.

Reactionen:

Aussehen des Körpers indigoähnliche Krystalle,

Lösung in Natriumcarbonat . blau,

- Natronlauge blau,

- Wasser in der Kälte kaum, in der Wärme leichter mit

blauvioletter Farbe löslich,

- Schwefelsäure 66° B. . . braun,

- cone. Salzsäure gelblichbraun,

- verdünnter Mineralsäure leicht löslich mit violettblauer Farbe,

- Anilin blau.

Dieses Zwischenprodukt färbt Wolle nur schlecht an, dagegen liefert die Bisulfitverbindung dieses Körpers auf gebeizter oder ungeheizter Wolle, die später nachgechromt wird, tiefgrünschwarze Färbungen von grofser Echtheit.

Das nach obigem Verfahren erhaltene Zwischenprodukt ist sehr reactionsfähig und kann zur Darstellung anderer Farbstoffe dienen.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:
   ■ i. Verfahren zur Darstellung des bei der Naphtazarindarstellung aus H₁ a₃-Dinitronaphtalin entstehenden Zwischenprodukts, darin bestehend, dafs man auf die in.dem D. R. P. ίο 1371 beschriebene Leukoverbindung zuerst in alkalischer Lösung ein Oxydationsmittel, z. B. Luft, einwirken läfst, und das so erhaltene Salz mit einer organischen Säure, z. B. Eisessig, behandelt. Ueberführung des nach Anspruch ι hergestellten Produkts in seine Bisulfitverbindung.