DE482560C - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes der Benzanthronreihe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes der BenzanthronreiheInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B3/00—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more carbocyclic rings
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes der Benzanthronreihe Es wurde gefunden, daß beider Einwirkung von rauchender Schwefelsäure oder anderen sauren Mitteln auf Bz-i-Nitro-2-methylbenzanthron außer dem in Patent 465 5o6, IG. 22b, beschriebenen grauen Küpenfarbstoff ein weiteres, in Wasser schwer lösliches, stickstoffhaltiges Kondensationsprodukt entsteht, das man von dem Küpenfarbstoff in einfacher Weise trennen kann.
- Zu diesem Zwecke kann man beispielsweise so verfahren; daß man das Iden grauen Küpenfarbstoff enthaltende Rohprodukt mit Lösungsmitteln erhitzt. Hierbei geht eine Verbindung in Lösung, welche ihren Eigenschaften nach ein inneres Anhydrid der Bz-i-Aminobenzanthron-2-carbonsäure ist. Unter der Einwirkung alkalischer Mittel geht diese Verbindung in eine Säure über, die nach ihren Eigenschaften und ihrem Stickstoffgehalt die Bz- i-Aminobenzanthron-2-carbonsäureist. Man kann :daher auch das Rohprodukt so lange mit verdünnten wäßrigen Lösungen von Alkalien kochen, bis nahezu nichts mehr in Lösung geht, und von dem grauen Farbstoff abfiltrieren. Beim Ansäuern erhält man dann unmittelbar die freie Carbonsäure, die noch weiter gereinigt werden kann. Die in der beschriebenen Weise,erhältlichen Verbindungen haben als Zwischenprodukte für die Herstellung von Farbstoffen Bedeutung. Das Verhältnis, in dem ,die neue Verbindung neben dem grauen Farbstoff entsteht, hängt von den Arbeitsbedingungen ab.
- Beispiel i i Teil des gemäß Beispiel i des Patents 475574, IZI. 22b, erhaltenen getrockneten rohen Farbstoffs wird mit viel Eisessig ausgekocht, solange noch nennenswerte Mengen in Lösung gehen. Sodann konzentriert man die Eisessiglösung durch Abdestillieren auf 2o bis 3o Teile. Beim Erkalten scheidet sich das gelöste Produkt zum Teil als brauner Niederschlag ab; zur vollständigen Abscheidung wird mit Wasser gefällt. Die Verbindung läßt sich durch Umkristallisieren aus Nitrobenzol in kleinen Kriställchen vom F. 320°, die sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner- Farbe lösen, erhalten. In kalter Natronlauge -löst sie sich sehr wenig mit grüner, bei Anwesenheit von wenig Pyridin- mit blauer Farbe.
- Erhitzt man dieses Produktmit 5prozentiger Natronlauge zum Sieden, so geht ges allmäh- ]ich unter Verseifung in Lösung. Man filtriert erforderlichenfalls und fällt das Filtrat mit verdünnter. Mineralsäure: . Der braunrote Niederschlag liefert beim Umkristallisieren aus Nitrobenzol braune --Mikroskopische Kriställchen vom F. 278°. Die Lösung in Schwefelsäure ist grün; Natronlauge löst die Säure kalt mit rotvioletter, warm mit rotbrauner Farbe. Der von dem Anhydrid der Aminobenzanthroncarbonsäure befreite graue Küp@enfarbstoff unterscheidet sich von dem rohen Farbstoff wesentlich dadurch, daß ,er in organischen Lösungsmitteln nahezu unlöslich ist. Beispiel .2 Der gemäß Beispiel e des Patents 475 574, K1. -2b, erhaltene rohe Farbstoff wird entweder, wie in Beispiel i beschrieben, weiter verarbeitet oder mit verdünnten wäßrigen Lösungen von Alkalien .erwärmt, wobei man im letzteren Falle unmittelbar die als Arninobenzanthroncarbonsäure anzusehende Verbindung in Farm ihrer Alkalisalze erhält.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung seines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes der Benzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem .durch Behandlung von Bz-i-Nitro-,2-methylbenzanthron mit rauchender Schwefelsäure oder anderen sauren Mitteln erhältlichen rohen Reaktionsprodukt entweder die entstandene anhydri;dartige Verbindung von dem gleichzeitig g ebildeten Küpenfarbstoff durch Behandeln mit organischen Lösungsmitteln in der Wärme abtrennt und sie gegebenenfalls nachträglich zu einer in Alkalien. leicht löslichen Carbonsäure verseift oder Glas Rohprodukt unmittelbar mit verdünnten, wäßrigen Al'kalilösungen auskocht.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE482560C true DE482560C (de) | 1929-09-16 |
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ID=7203671
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|---|---|---|---|
| DEJ29671D Expired DE482560C (de) | 1926-12-03 | 1926-12-03 | Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes der Benzanthronreihe |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE482560C (de) |
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1926
- 1926-12-03 DE DEJ29671D patent/DE482560C/de not_active Expired
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