DE234805C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 234805 KLASSE 22 b. GRUPPE
Es wurde gefunden, daß m-Aminobenzaldehyd und aromatische Orthooxycarbonsäuren
in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure sich leicht zu Aminoleukocarbonsäuren
der Triphenylmethanreihe kondensieren. Diese m-Aminoleukocarbonsäuren lassen sich leicht
diazotieren, und die Diazoverbindungen gehen beim Erwärmen ihrer Lösungen in die entsprechenden
m-Oxyleukocärbonsäuren der Triphenylmethanreihe über. Bei der Oxydation
erhält man aus diesen Oxyleukocarbonsäuren Farbstoffe, welche chromierte Wolle schmutzig
violett färben. Diese Färbungen sind nicht alkaliecht und die Farbstoffe sind deshalb
ohne praktisches Interesse. Führt man aber diese Farbstoffe in Sulfosäuren über, so entstehen
sehr wertvolle Säurefarbstoffe, welche Wolle in saurem Bade rot färben; diese rote
Färbung wird beim Nachchromieren rein blau.
Die Färbungen sind sehr egal, sehr wasch- und alkaliecht und die Farbstoffe deshalb von
hervorragend technischem Wert.
Die Farbstoffsulfosäuren werden erhalten, indem man die m-Oxyleukocarbonsäuren der
Triphenylmethanreihe sulfuriert und die Leukosulfosäuren oxydiert, oder indem man die entsprechenden
Farbstoffe sulfuriert.
31 kg o-Kresotinsäure werden in 250 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst uud zu dieser
Lösung langsam im Verlauf einiger Stunden bei 30 bis 400 die 12,5 kg m-Aminobenzaldehyd
entsprechende Menge Anhydro-m-aminobenzaldehyd eingetragen. Man erwärmt die Reaktionsmasse einige Stunden auf 30 bis 40°,
bis unveränderter m-Aminobenzaldehyd nicht mehr nachweisbar ist, und gießt dieselbe dann
in Eiswasser. Die Leukoverbindung scheidet sich schön kristallinisch aus.
Es ist nicht erforderlich, diese Leukoverbindung abzuscheiden. Man kann die Lösung
auch direkt weiter auf Farbstoff verarbeiten. Zu diesem Zwecke wird mit der nötigen Menge
Nitrosylschwefelsäure (7 kg Nitrit in 100 kg Schwefelsäure von 66° Be.) bei gewöhnlicher
Temperatur diäzotiert und nach 2 bis 3 Stunden mit derselben Menge Nitrosylschwefelsäure
oxydiert. Nach 10 bis 12 Stunden bei Zimmertemperatur
ist die Oxydation beendet. Die Reaktionsmasse wird mit Eis etwas verdünnt und erwärmt bis zur Beendigung der
Gasentwicklung. Zur Abscheidung des Farbstoffs wird die Reaktionsmasse mit Eiswasser
verdünnt. Der Farbstoff bildet ein rotbraunes Pulver von grünem metallischem Oberflächenglanz.
Er färbt chromierte Wolle schmutzig violett und ist alkaliunecht.
10 kg dieses Farbstoffs werden in 60 kg Monohydrat gelöst und zu dieser Lösung langsam
30 kg Oleum von 60 Prozent S O3 gegeben. Durch passendes Abkühlen wird verhindert,
daß die Temperatur höher als 60 bis 70 ° steigt. Man hält die Reaktionsmasse
einige Stunden bei dieser Temperatur, bis eine Probe in Wasser klar löslich ist. Die Reaktionsmasse
wird in Wasser gegossen und in bekannter Weise auf Kalksalz verarbeitet.
Der Farbstoff bildet ein rotes Pulver mit messinggelbem Glanz, er löst sich leicht in
Wasser mit roter Farbe; die Lösung färbt sich auf Zusatz von Natronlauge blauviolett.
Er färbt Wolle in saurem Bade rot, die Färbung wird beim Nachchromieren rein blau.
Der Farbstoff egalisiert gut und hat vorzügliche Echtheitseigenschaften. '.., . .
Die nach obigen Angaben aus m-Aminobenzaldehyd und o-Kresotinsäure dargestellte
m-Aminoleukocarbonsäure wird in wäßriger,
ίο schwefelsaurer Suspension .mit der nötigen
Menge Nitrit diazotiert .und ..die.,Diazoverbindung
durch Erwärmen der Lösung in m-0xyleukocarbonsäure übergeführt. Diese m-0xyleukocarbonsäure
wird zum Zwecke der SuI-furierung in der fünffachen Menge Monohydrat
gelöst und in der oben für· den Farbstoff
angegebenen Weise sulfuriert. Die Oxydation der m-Oxyleukosulfocärbonsäure mit
der· erforderlichen Menge Nitrosylschwefelsäure kann ohne weiteres in der Sulfurierungsflüssigkeit
geschehen. Selbstverständlich kann man die ■m-Oxyleukosulfocarbonsäure als Kalksalz
isolieren und dann oxydieren.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: .. · Verfahren zur Darstellung nachchromierbarer Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe, darin bestehend, daß man m-Aminobenzaldehyd mit aromatischen Oxycar- - bonsäuren kondensiert, die so erhaltenen ni-Aminoleukocarbonsäuren diazotiert, die Diazoverbindungen durch Erwärmen in die m-Oxyleukocarbonsäuren überführt, diese sulfuriert und oxydiert, oder indem man die m-Aminoleukocarbonsäuren zunächst diazotiert, oxydiert, die Diazoverbindungen in die m-Oxyverbindungen durch Erwärmen .verwandelt . und; die so ;.erhaltenen Farbstoffe sulfuriert.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE234805C true DE234805C (de) |
Family
ID=494640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT234805D Active DE234805C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE234805C (de) |
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