DE234027C

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Publication number: DE234027C
Application number: DENDAT234027D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

ImsL

Es wurde gefunden, daß sich Formaurindicarbonsäure -— aus Methylendisalicylsäure durch Oxydation erhalten —· bzw. Dimethylformaurindicarbonsäure — aus Methylendio-kresotinsäure — (Kahl, Berl. Ber. 31, 143) leicht mit den Sulfo- und Halogenderivaten von Kohlenwasserstoffen der Benzol- und Naphtalinreihe zu Leukoverbindungen kondensieren, welche bei der Oxydation nachchromierbare Säurefarbstoffe von sehr wertvollen Eigenschaften liefern. Es ist nicht erforderlich, aus der Methylendisalicylsäure oder Methylendi-o-kresotinsäure zunächst die Formaurinverbindung zu isolieren. Man kann vielmehr auch diese Methylenverbindungen direkt mit den Halogenverbindungen und Sulfosäuren der Benzol- und Naphtalinreihe zusammen zu den Farbstoffen oxydieren.

Beispiel 1.

32 kg Methylendi-o-kresotinsäure werden in 150 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst. Zu dieser Lösung gibt man 7 kg Natriumnitrit, gelöst in 50 kg Schwefelsäure von 66⁰Be., und läßt einige Stunden bei gewöhnlicher Temperatur rühren. Hierauf werden 16,3 kg a - Chlornaphtalin eingetragen und die Lösung 10 bis 12 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur und dann zur Beendigung der Kondensation noch einige Stunden bei etwa 35° gerührt. Zur Oxydation der entstandenen Leukoverbindung wird dann die erforderliche Menge Nitrosylschwefelsäure zugegeben und bei gewöhnlicher Temperatur gerührt bis zur Beendigung der Gasentwicklung. Die Reaktionsmasse wird in Eiswasser gegossen. Der Farbstoff scheidet sich in Form eines roten, metallisch glänzenden kristallinischen Pulvers ab. Er wird abfiltriert, ausgewaschen und getrocknet. Durch Auflösen in einer Lösung von essigsaurem Natron und Fällen der Lösung mit verdünnter Schwefelsäure kann der Farbstoff gereinigt werden. Er löst sich leicht in Soda mit schwach roter, in Natronlauge mit intensiv rotvioletter Farbe. Der Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade rot. Die Färbung wird durch Chromieren blaugrün. Diese Färbungen sind durch Alkali- und Wasserechtheit ausgezeichnet. Man kann diesen Farbstoff auch in der Weise herstellen, daß man zu der Lösung von Methylendi-o-kresotinsäure und a-Chlornaphtalin in konzentrierter Schwefelsäure die erforderliche Menge Nitrosylschwefelsäure gibt und im übrigen wie angegeben arbeitet.

Beispiel 2.

Verwendet man statt des a-Chlornaphtalins in obigem Beispiel die äquivalente Menge ι · 3-Dichlorbenzol, so muß man zur Kondensation der Dimethylformaurindicarbonsäure mit dem m-Dichlorbenzol einige Stunden auf etwa ioo° erwärmen. Im übrigen wird wie angegeben verfahren. Der Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade hellrot. Die Färbung wird beim Nachchromieren tiefviolett und besitzt eine gute Wasser- und Walkechtheit.

Verwendet man statt a-Chlornaphtalin andere Komponenten, z. B. 1 · 4-Dichlornaphta-Hn, so erhält man einen Farbstoff, der Wolle

im sauren Bade braungelb färbt, nachchromiert violett; ß-Chlornaphtalin liefert einen Farbstoff, der Wolle in saurem Bade rot, nachchromiert dunkelblau färbt, Naphtalina-sulfosäure einen Farbstoff, der auf Wolle in saurem Bade fast farblos aufzieht, beim Nachchromieren grünblau färbt, Naphtalinß-sulfosäure einen Farbstoff, der in saurem Bade rot, beim Nachchromieren blaugrau färbt.

Alle diese Farbstoffe sind sehr wertvoll durch die guten Echtheitseigenschaften der nachchromierten Ausfärbungen auf Wolle.

Claims

Patent-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung nachchromierbarer Säurefarbstoffe der Triphenyl- und der Diphenylnaphtylmethanreihe, darin bestehend, daß man Halogen- oder Sulfosäurederivate aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Formaurindicarbonsäure oder deren Homologen kondensiert und die entstandenen Leukoverbindungen oxydiert, oder daß man diese Halogen- oder Sulfosäurederivate aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Methylendisalicylsäure oder deren Homologen zusammen oxydiert.