DE47274C

DE47274C - Verfahren zur Darstellung von gelben bis braunen Farbstoffen durch Einwirkung von Diazoverbindungen auf Gelbholzextrakt

Info

Publication number: DE47274C
Application number: DENDAT47274D
Authority: DE
Original assignee: CH. S. BEDFORD in Leeds, England
Anticipated expiration: 1908-05-02

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von gelben, orange bis braunen Farbstoffen aus einigen Diazokörpern und Gelbholz (Kuba,-Tampiko-, Corinto-, Maracaibo-, Vera-Cruz- und Jamaica-Gelbholz); auch Mahagoniholz kann hierzu Verwendung finden. Von Diazoverbindungen werden angewendet: salzsaures, schwefelsaures oder salpetersaures Diazobenzol, Diazotoluol, Diazoxylol, Diazonaphtalin oder deren Sulfosäuren.

Zur Herstellung von Farbstoff aus Jamaica-Gelbholz werden 500 kg geschnittenes oder geraspeltes Holz in einer mit doppeltem oder Zwischenboden ausgestatteten Kufe durch öftere auf einander folgende, etwa eine Stunde andauernde Kochungen mit Wasser, welchem Alkali oder Säure zugesetzt werden kann, ausgezogen. Zweckmäfsig ist ein Zusatz von etwa 3 pCt. krystallisirter Soda für die beiden ersten Kochungen. Bei einem gröfseren Sodazusatz erhält die Farbe leicht einen stumpfen, matten Ton.

Meistens genügen zur vollständigen Extraction sechs Kochungen. Zweckmäfsiger wird die systematische Extraction angewendet. Die erhaltenen, nicht zu concentrirten Lösungen werden in mit Kühlschlange und Rührwerk versehenen, Behältern etwa bis auf 16⁰C. abgekühlt und in einer offenen Kufe gesammelt. In einen über dieser Kufe angeordneten Behälter werden 25 kg Anilin und 26Y₂ kg concentrirte Schwefelsäure in .1 200 1 kalten Wassers eingetragen und hierzu allmälig unter beständigem Umrühren eine Lösung von 20 kg Natriumnitrit (98procentig) gesetzt, um das Anilinsulfat in das Sulfat der Diazoverbindung überzuführen.

Diese Lösung läfst man auf geeignete Weise, z. B. durch ein perforirtes Rohr unter beständigem Umrühren und unter Zusatz von Alkali in die Gelbholzflüssigkeit (ca. 8 600 1) einlaufen, wobei sich der Farbstoff ausscheidet. War das Gelbholz unter Anwendung von Soda ausgekocht worden, so genügt ein allmäliger Zusatz von 50 kg Soda, hatte die Kochung aber mit reinem oder gar angesäuertem Wasser stattgefunden, so ist selbstverständlich entsprechend mehr Soda anzuwenden.

Der Niederschlag wird in einer Filterpresse gesammelt. Man erhält so ca. 625 kg einer steifen Paste, welche in dieser Form zum Färben benutzt oder nach Zusatz von etwas Alkali behufs Löslichmachung getrocknet und gemahlen werden kann. Die Toluol- und Xylol - Farbstoffe werden in ähnlicher Weise hergestellt.

Zur Herstellung des braunen Naphtalin-Farbstoffes löst man 33 kg Naphtylamin unter Kochen in 1 000 1 Wasser, welches mit 96 kg Chlorwasserstoffsäure angesäuert ist. Nach dem Erkalten wird das Ganze auf 2 000 1 verdünnt und mit 25 kg Natriumnitrit diazotirt. Diese Lösung wird dann in gleicher Weise wie oben beschrieben, zu der Gelbholzlösung hinzugefügt.

Die auf diese Weise erhaltenen Farbstoffe sind Verbindungen des wesentlich aus Morin bezw. Moringerbsäure (C_lsH_i0 O₆ + H₂ O) bestehenden Gelbholz- oder Mahagoni-Farbstoffes mit den angewendeten Diazoverbindungen.

- Es werden ,erhalten:

ι. aus Diazobenzolchlorid, Diazobenzolsulfat und Diazobenzolnitrat orangegelbe,

2. aus Diazobenzolsulfosäure und Diazotoluolchlorid braungelbe,

3. aus Diazotoluolsulfat und -nitrat und aus Diazoxylolsulfat und -nitrat orangefarbige,

4. aus Diazotoluolsulfosäure und Diazoxylolchlo'rid gelbbraune,

5. aus Diazoxylolsulfosäure, Diazonaphtalinchlorid, -sulfat, -nitrat und Diazonaphtalinsulfosäure braune Farbstoffe.

Diese Farbstoffe können auch in der Faser erzeugt werden, indem man z. B. Baumwolle so lange abwechselnd in die Diazo- und in die Gelbholzlösung eintaucht, bis die gewünschte Schattirung erreicht ist.

Auch in dem Gelbholz selbst können dieselben erzeugt werden; in diesem Falle ist es rathsam, geraspeltes Holz statt geschnittenen anzuwenden, damit dasselbe leichter durchdrungen wird. Man taucht zu diesem Zweck 500 kg geraspeltes Holz in eine Lösung, welche erhalten ist aus 25 kg Anilin, 26Y₂ kg Schwefelsäure, 20 kg Natriumnitrit und so viel Wasser, als zur Durchtränkung des Holzes nothwendig ist.

Sobald die Lösung das Holz völlig durchzogen hat, wird ein schwacher Ueberschufs von Soda zugesetzt. Sobald letzterer sich mit dem Ganzen innig vereinigt hat, wird das Holz von dem Feuchtigkeitsüberschufs befreit, worauf dasselbe für Färbezwecke gebrauchsfertig ist.

Da das Gelbholz, wie oben gesagt, in der Natur in verschiedenen Sorten vorkommt und deshalb auch verschieden gehaltreich ist, so erfordern die verschiedenen Sorten auch einige Aenderungen in den anzuwendenden Mengen der Diazoverbindungen.

Claims

Pate nt-Ansprüche:

ι . Darstellung von Farbstoffen durch Behandlung eines wässerigen Auszuges von Gelbholz mit einer Lösung von salzsaurem, schwefelsaurem, salpetersaurem oder sulfonsäuren! Diazobenzol, Diazotoluol, Diazoxylol oder Diazonaphtalin oder von mehreren dieser Verbindungen unter Zusatz von Alkali.
2. Erzeugung der durch Anspruch 1 gekennzeichneten Farbstoffe in dem zu färbenden Stoff oder Fasermaterial selbst, indem man letztere abwechselnd mit einer der in Anspruch ι genannten Diazoverbindungen und mit einem wässerigen Auszug von Gelbholz behandelt.