DE129540C - - Google Patents

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DE129540C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
M 129540 KLASSE 22 d.
Fatentirt im Deutschen Reiche vom 30. Juli igol ab.
Aus p-Dialkylamido-p^oxydiphenylamin lassen sich bekanntlich unter geeigneten Bedingungen sehr reine blaue Schwefelfarben erhalten (siehe französische Patentschrift 303524 und deren Zusätze), die im Handel die Bezeichnung Immedialreinblau führen. Nimmt man die Schmelzen bei Gegenwart von Kupfersalzen vor, so tritt anscheinend Kupfer in das Molekül ein; das anfänglich gebildete Schwefelkupfer verschwindet und die Schmelze löst sich rückstandsfrei in Wasser. Der Farbstoff behält seine Eigenschaften im Wesentlichen bei, seine reinblaue Nuance wird jedoch in ein ebenso reines Blaugrün verwandelt.
Beispiel: 124 kg kryst. Schwefelnatrium werden in einem mit Rührwerk versehenen eisernen Kessel geschmolzen, hierauf werden 31 kg gepulverter Schwefel hinzugegeben und es wird erhitzt, bis letzterer gelöst ist. Man trägt dann 50 kg trockenes gemahlenes Dimethylamidooxydiphenylamin ein. Sobald vollständige Lösung eingetreten ist, fügt man die concentrirte Lösung von 10 kg Kupfersulfat zu, steigert die Temperatur allmählich auf circa i2o° C. und hält die Masse unter zeitweiligem Ersatz des verdampfenden Wassers auf diesem Siedepunkt. Die Reaction ist nach etwa 24 Stunden beendet. Man trocknet die Schmelze und pulvert sie. Dieser Rohfarbstoff kann direct verwendet werden. Um ein reineres Product zu erzielen, kann man die Lösung der Schmelze mit Kochsalz oder den Chloriden anderer Metalle ausfällen, deren Schwefelverbindungen wasserlöslich sind, wie Chlorcalcium, Chlorbarium. Bei Anwendung der letztgenannten Salze ist eine nachträgliche Umwandlung der Calcium- oder Bariumverbindung in die Natriiimverbindung nothwendig.
Der Farbstoff löst sich leicht bei Gegenwart von Schwefelnatrium oder Aetznatron mit dunkel rothvioletter Farbe auf. Neutralisirt man mit Säuren, so fällt die Farbstoffsäure in dunkelbraunen Flocken aus. Letztere lösen sich in concentrirter Schwefelsäure mit trüb olivegrüner Farbe. Auf Baumwolle färbt der Farbstoff in schwefelnatriumhaltigem Bade blaugrüne Töne von hervorragender Wasch- und Lichtechtheit.
Der Farbstoff aus Diäthylamidooxydiphenylamin besitzt die gleichen Eigenschaften.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung blaugrüner Schwefelfarbstoffe durch Erhitzen von p-Dialkylamidop'-oxydiphenylamin mit Alkalipolysulfiden bei Gegenwart von Kupfersalzen.
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREL
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