DE40571C

DE40571C - Verfahren zur Darstellung einer neuen Naphtoldisulfosäure und von Farbstoffen aus derselben

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Publication number: DE40571C
Application number: DENDAT40571D
Authority: DE
Original assignee: SCHÖLLKOFF ANILINE & Chemical Company in Buffalo, Staat New-York, V. St. A
Anticipated expiration: 1905-12-23

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

(Staat New-York, V. S. A.).

A. Als Ausgangspunkt dient die a-Naphtalinmonosulfosäure. Wird letztere Säure nitrirt, so entstehen zwei Nitromonosulfosäuren, welche, nach bekannter Methode reducirt, zwei neue Naphtylaminsulfosäuren geben. Durch ungleiche Löslichkeit ihrer Salze sind sie leicht von einander zu trennen. Zum Unterschied von einander sollen die Säuren verschieden bezeichnet werden. Die, welche ein leicht lösliches Natriumsalz bildet, soll mit »Napbtylaminsulfosäure L«, und die, welche ein schwerlösliches Natriumsalz bildet, mit »Naphtylaminsulfosäure S« bezeichnet werden.

Diazotirt man die Naphtylaminsulfosäure S und kocht dann die Diazoverbindung mit Wasser, welches mit Schwefelsäure angesäuert war, so erhält man eine neue Oxysäure (Naphtolmonosulfosäure). Diese neue Naphtolmonosulfosäure soll mit »Naphtolmonosulfosäure S« bezeichnet werden und dient zur Darstellung der neuen, in diesem Patent beschriebenen Naphtoldisulfosäure.

Darstellung, erster Weg, aus Naphtolmonosulfosäure S.

100 kg der erwähnten Naphtolmonosulfosäure S werden in 2 bis 3 Theilen concentrirter Schwefelsäure (66° B.) langsam eingetragen und im Wasserbade so lange erwärmt, bis alles in Disulfosäure übergegangen ist, was an vollständiger Löslichkeit der Masse in Wasser zu sehen ist. Ist dieser Punkt eingetreten, wird die Schmelze in Wasser gegossen und später auf übliche Weise das Natronsalz gebildet, welches dann zur Farbstoffbildung verwendet werden kann. Statt wie vorgeschrieben, kann die Schwefelsäure in allen den Formen und Verbindungen, in welchen sie bekannterweise Sulfosäuren bildet, zur Darstellung unserer neuen Naphtoldisulfosäure angewendet werden. Auch die warme Sulfurirung ist nicht erforderlich, da dieselbe auch ohne Erwärmung nur bei längerer Zeitdauer in gleicher Weise verläuft.

Darstellung, zweiter Weg, aus Naphtylaminsulfosäure S.

Statt die Naphtylaminsulfosäure S zuerst in Naphtolmonosulfosäure S überzuführen und aus dieser dann die neue Naphtoldisulfosäure darzustellen, wird die Naphtylaminsulfosäure S mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure behandelt, und man bekommt eine Naphtylamindisulfosäure, welche wie die Naphtylaminmonosulfosäure S leicht in die entstehende Oxysäure (unsere neue Naphtoldisulfosäure) überzuführen ist.

loo kg Naphtylaminsulfosäure S werden langsam in 300 kg rauchender Schwefelsäure von 10 pCt. Anhydridgehalt bei Vermeidung von Erwärmung eingetragen. Dann wird im Wasserbade erhitzt, bis eine Probe vollständig im Wasser löslich ist und auf Alkalizusatz grüne Fluorescenz zeigt. Die fertige Schmelze wird in Wasser gegossen, mit Kalk neutralisirt und in bekannter Weise in das Natriumsalz übergeführt. Letzteres Salz krystallisirt aus concentrirter Lösung aus und wird geprefst und getrocknet. 50 kg dieses trockenen Natrium-

salzes werden in ca. 500 1 Wasser gelöst und mit 22 kg Schwefelsäure zu 66° B. versetzt. Nachdem bis ca. 5 ° C. abgekühlt ist, läfst man 10 kg Nitrit (auf das iofache verdünnt) langsam einlaufen. Nach einigen Stunden läfst man die erhaltene Diazoverbindung in angesäuertes kochendes Wasser einlaufen.

Die gebildete Oxysäure wird mit Kalk neutralisirt und nach bekannter Weise in das Natriumsalz übergeführt. Letzteres krystallisirt aus concentrirter Lösung und wird dann geprefst und getrocknet. Die auf die eine oder die andere Weise erhaltene neue Naphtoldisulfosäure giebt werthvolle und theilweise prachtvolle rothe Farbstoffe, wenn man sie mit folgenden Körpern combinirt:

mit Aniline,

- Toluidine,

- Xylidine,

und deren Homologen,

mit a-Naphtylamin, ) und deren Sulfo-

- ß-Naphtylamin ) säuren,

mit Amidoazobenzole, und den Sulfosäuren

- dessen Homologen dieser Körper.

B. 100 kg des Natriumsalzes der neuen Naphtoldisulfosäure werden in 200 1 Wasser gelöst und in diese concentrirte Lösung läfst man langsam 65 kg Salpetersäure von circa 40° B. einlaufen. Dieses Gemisch wird auf 60 bis 70° C. erwärmt, worauf sich nach einiger Zeit der gebildete gelbe Farbstoff (Brillantgelb genannt) in Krystallen abscheidet, das Ganze wird mit Wasser verdünnt und mit Potasche neutralism. Das schwer lösliche

sowie den Sulfosäuren
dieser Körper,

Kaliumsalz fällt nach kurzer Zeit aus. Der Farbstoff wird durch Umkrystallisiren gereinigt. Statt die Nitrirung in wässeriger Lösung vorzunehmen, wendet man die erhaltene Naphtoldisulfosäure als Schmelze an, wie sie bei Üeberführung der Monosulfosäure in die Disulfosäure erhalten wird. Die Nitrirung verläuft hier wie in wässeriger Lösung.

Ist der Farbstoff gebildet und ausgefällt, wird er durch Filtriren und Abpressen von der Schwefelsäure befreit, dann in Potasche gelöst und durch Umkrystallisiren gereinigt.

Claims

Pa tent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung einer a-Naphtoldisulfosäure S, darin bestehend, dafs Naphtalin-a-monosulfosäure nitrirt., die Nitrosäure reducirt und von den zwei entstandenen Amidonaphtalin - a - monosulfosäuren diejenige, deren Natriumsalz schwer löslich ist (Säure S), entweder diazotirt, dann durch Kochen mit verdünnter Schwefelsäure in Naphtol-a-monosulfosäure übergeführt und weiter sulfurirt wird, oder indem die Säure S sulfurirt, dann diazotirt und in Naphtoldisulfosäure übergeführt wird.
2. Verfahren zur Darstellung rother Farbstoffe durch Combination der Naphtoldisulfosäure S mit den Diazoverbindungen von Anilin, a-Naphtylamin, ß-Naphtylamin und Amidoazobenzol.
3. Verfahren zur Darstellung eines gelben Farbstoffes durch Einwirkung von Salpetersäure auf die Naphtoldisulfosäure S.