DE164129C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
Siycnfavm, be*,
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Behandelt man die Oxyantbrachinonalkyläther mit konzentrierter Schwefelsäure, so
werden sie leicht verseift. Die nach dem Verfahren des Patentes 158531 darstellbaren
Aryläther der Oxyanthrachinone zeigen hingegen ein ganz anderes Verhalten, indem sie bei
der Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure und anderen Sulfurierungsmitteln glatt
sulfuriert werden. Im allgemeinen verläuft die Reaktion in der Weise, daß zuerst der
Arylrest und später der Anthrachinonrest substituiert wird. Die so erhaltenen Sulfosäuren
sind zum Teil selbst Farbstoffe, zum Teil wichtige Ausgangstnaterialien für die
Darstellung von Farbstoffen,
10 kg Erythrooxyanthrachinonphenyläther werden mit 100 kg Schwefelsäure von 66° Be.
auf 50 bis 6o° erwärmt, bis eine_ Probe in kaltem Wasser löslich ist. Man gießt dann
in Wasser, kocht auf und salzt die Sulfosäure mit Chlorkalium aus. Durch Umkristallisieren
kann das Kaliumsalz gereinigt werden.
20 kg Anthrarufmdiphenyläther werden in 250 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst und
das Gemisch langsam auf 50 bis 550 erwärmt. Sobald das Produkt wasserlöslich geworden
ist, gießt man die Schmelze auf Eis, wobei sich die Sulfosäure ausscheidet. Man filtriert
nun von wenig unangegriffenerh Ausgangsmaterial ab, löst die Sulfosäure in heißem
Wasser auf, filtriert und scheidet durch Zusatz von konzentrierter Salzsäure die reine
Sulfosäure aus. Das Kaliumsalz dieser Säure kristallisiert in langgestreckten Prismen.
Wendet man zur Sulfurierung des Anthrarufindiphenyläthers stärkere Reaktionsbedingungen
an, so erhält man ein höher sulfuriertes Produkt. Man erwärmt z. B. 20 kg
Anthrarufindiphenyläther mit 250 kg Schwefelsäure von 66° Be. auf 70 bis 750, bis die
Farbe der Schmelze von violett nach blaustichigrot umgeschlagen ist. Man gießt nun
auf 300 bis 500 kg Eis, wobei sich die SuIf osäure kristallinisch abscheidet. Man reinigt
diese Anthrarufindiphenyläthersulfosäure durch Lösen in Wasser und Ausfällen mit konzentrierter
Salzsäure. Das Natronsalz der Sulfosäure kristallisiert in gekrümmten haarfeinen
Nadeln, das Kalisalz in prismatischen Kristallen.
30 kg Chrysazindiphenyläther werden in 300 kg Schwefelsäure von 66° Be. eingetragen,
wobei sich die Masse spontan auf 25 bis 300 erwärmt und gleichzeitig Sulfurierung eintritt.
Man hält die Mischung so lange auf 35 bis 400, bis vollständige Wasserlöslichkeit eingetreten
ist. Dann gießt man in Wasser, kocht auf, um etwa ausgeschiedene Sulfo-,
säure aufzulösen, und salzt mit Chlorkalium
aus. Durch Umkristallisieren kann das Kaliumsalz rein erhalten werden.
10 kg i-Amino-5-oxyanthrachinonphenyläther
werden in 120 kg Schwefelsäure von 66° Be. so lange auf 60 bis 700 erwärmt, bis
Wasserlöslichkeit eingetreten ist. Die Masse gießt man nach dem Erkalten auf 400 kg Eis,
wobei sich ein kristallinischer Niederschlag ausscheidet. Dieser wird abfiltriert, in verdünnter
Kalilauge gelöst und heiß mit Chlorkaliumlösung versetzt. Das Kaliumsalz der gebildeten Sulfosäure kristallisiert in roten
15. glänzenden Blättchen aus. Die Sulfosäure färbt ungeheizte Wolle in saurem Bade orangefarben.
Eine Lösung von 10 kg Anthrarufindi-okresyläther
in 90 kg Schwefelsäuremonohydrat
wird so lange auf 6o° erwärmt, bis Wasserlöslichkeit
eingetreten ist. Man gießt nun die Lösung auf Eis, kocht auf und salzt die entstandene Sulfosäure mit Chlorkalium aus.
Das Kaliumsalz scheidet sich so in mikroskopisch kleinen glänzenden Kristallen aus.
10 kg 1-Phenylamino - 5-phenoxyanthrachinon
werden mit 40 kg Schwefelsäure von 66° Be. so lange auf 60 bis 66° erwärmt, bis
eine Probe der Schmelze sich in Wasser mit klarer roter Farbe auflöst. Die Masse gießt
man nun auf 100 bis 200 kg Eis, wobei die entstandene Sulfosäure ausfällt. Diese wird
abfiltriert, in Wasser gelöst und mit Chlorkalium ausgesalzen. Das Kalisalz kristallisiert
in roten gelbglänzenden Nadeln. Der Farbstoff färbt ungeheizte Wolle in saurem Bade
rot.
| Verbindung | Lösung in Wasser | Lösung in Schwefel säure von 66° Be. |
Lösung in 80 proz. Oleum |
| Erythrooxyanthrachinonphenyl- äthersulfosaüres Kalium |
leicht löslich, gelb | orangegelb | rot |
| Anthrarufindiphenyläthersulfo- saures Kalium, Beispiel 2 |
mäßig schwer löslich, gelb |
violett | karmoisin |
| Anthrarufindiphenyläthersulfo- saures Natrium, Beispiel 3 |
leichter löslich, als Produkt nach Bei spiel i, gelb |
rot | karmoisin |
| Chrysazindiphenyläthersulfo- saures Kalium |
ziemlich leicht löslich, gelb |
orange | blau |
| Anthrarufindi - 0 - kresyläthersulfo- saures Kalium |
mäßig schwer löslich, gelb |
rot | karmoisin |
| ■ i- Amino - 5 - oxyanthrachinon- phenyläthersulfosaures Kalium |
orange | orange | blau |
| ι - Phenylamino - 5 - phenoxyanthra- chinonsulfosaures Kalium |
rot | gelb | blau |
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren derOxyanthrachinonaryläther, darin bestehend, daß man die gemäß Patent 158531 darstellbaren Aryläther der Oxyanthrachinone mit Sulfurierungsmitteln behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE164129C true DE164129C (de) |
Family
ID=429750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT164129D Active DE164129C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE164129C (de) |
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0
- DE DENDAT164129D patent/DE164129C/de active Active
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