DE191863C

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Publication number: DE191863C
Application number: DENDAT191863D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

'■■"■ KLASSE 22d. GRUPPE

Während man durch Behandlung des p-Dioxydiphenylamins mit Polysulfiden trübe blatie Farbstoffe von ziemlich geringer Intensität und Affinität erhält und auch das nächst höhere Homologe p-Oxyphenyl-pj-oxytolylamin (aus p-Aminophenol und o-Cresol) ganz ähnliche Farbstoffe liefert, wird überraschenderweise das p-Oxyphenyl-pj-oxyxylylamin durch Polysulfide in einen violetten Farbstoff

ίο verwandelt, der eine hervorragende Affinität zur Faser und eine bis jetzt von keinem Schwefelfarbstoff erreichte Intensität besitzt. Das p-Oxyphenyl-pj-oxyxylylamin wird durch Reduktion des Indophenols aus p-Aminophenol und p-Xylenol gewonnen. Die Darstellung ergibt sich aus folgendem

Beispiel 1.
Darstellung des Ausgangsmaterials.

13,6 kg p-Xylenol

(C H_s: C H₃: O H= 1:4: 5)
werden in 225 1 verdünnter Natronlauge, enthaltend 12 kg Na OH, gelöst. Bei o° C.

fügt man eine Lösung von 14,6 kg salzsaurem p-Aminophenol hinzu und oxydiert unter Hinzufügung von Eis mit einer Lösung von Natriumhypochlorit, entsprechend 3,2 kg freiem Sauerstoff, die rasch unter gutem Rühren eingetragen wird. Nach einer halben Stunde fällt man die intensiv blau gefärbte Lösung mit Salzwasser. Hierbei fällt das Natriumsalz des gebildeten Indophenols in grünglänzenden Kristallen aus, die nach dem Abfiltrieren direkt zur Farbstoffbildung verwendet-werden können. Um das ■ Indophenol ganz rein zu erhalten, was für die Weiterverarbeitung besonders vorteilhaft ist, fällt man durch vorsichtigen Zusatz von Säure aus der Lösung des Natronsalzes das freie Indophenol. Man erhält es so als zinnoberrotes Kristallpulver, das sich leicht- in Alkohol, Äther, Benzol mit roter Farbe löst. Versetzt man die warme alkoholische Lösung mit heißem Wasser bis zur beginnenden Trübung, so scheidet sich beim Erkalten das Indophenol in roten Kristallen ab, die bei 154⁰ C. schmelzen. Die Reduktion des Indophenols kann mit Schwefelnatrium oder anderen Reduktionsmitteln, wie z. B. Zinkstaub, ausgeführt werden; das so erhaltene p-Oxyphenyl-pj-oxyxylylamin ist ein in kaltem Wasser schwer, in heißem etwas leichter löslicher farbloser Körper vom Schmelzpunkt 158⁰. Er löst sich leicht in verdünnten Säuren und Alkalien; alkalische Lösungen oxydieren sich rasch an der Luft. In Alkohol, Äther ist der Körper'leicht, in Ligroin sehr schwer löslich.

Darstellung des Farbstoffs.

Beispiel 2.

28 kg p-Oxyphenyl-pj-oxyxylylamin oder die entsprechende Menge Indophenol wird in der Wärme in die konzentrierte Lösung von 80 kg kristallisiertem Schwefelnatrium eingetragen. Man gibt dann 32 kg Schwefel hinzu und dickt ein, bis die Siedetemperatur etwa I2O° C. erreicht hat. Dann erhitzt man unter Rückfluß 12 bis 16 Stunden. Nach

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dieser Zeit ist der Farbstoff fast vollständig in kristallinischer Form abgeschieden. Man verdünnt mit wenig Wasser, ■ filtriert, wäscht mit etwas Wasser aus und trocknet. Das so gewonnene Natronsalz des Farbstoffs bildet kleine bräunlich metallglänzende Kristalle, die sich in Wasser mit violetter Farbe lösen. Auf Zusatz von Schwefelnatrium geht die Farbe der Lösung nach blau über. Durch

ίο Säuren wird aus den Lösungen des Natronsalzes die freie Farbsäure als ■· rotvioletter Niederschlag gefällt. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich die Farbstoffsäure mit blauvioletter Farbe. Der Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle bei Gegenwart von Schwefelnatrium in echten tiefvioletten Tönen. Die Farbstoffbildung kann auch nach anderen Methoden, wie z. B. in alkoholischer Lösung, im geschlossenen Gefäß usw. vorgenommen werden.

Beispiel 3.

In einem mit Rührwerk versehenen Autoklaven werden 28kgp-Oxyphenyl-pj-oxyxylylamin, 80 kg Schwefelnatrium und 32 kg Schwefel mit 100 1 Wasser 12 Stunden auf 125⁰ erhitzt. Die Aufarbeitung der Schmelze wird in der im ersten Beispiel beschriebenen Weise ausgeführt.

Beispiel 4.

In die warme alkoholische Lösung von 40 kg Schvvefelnatrium (krist.) in 120 1 Alkohol trägt man 12.kg des Natriumsalzes des Xylylindophenols ein;· nach erfolgter Reduktion, die durch.den Umschlag der Farbe von blau nach braun zu erkennen ist, fügt man 21 kg Schwefel hinzu und kocht 2 bis 3 Tage am Rückflußkühler, bis keine unveränderte Base mehr nachzuweisen ist. Der geahndete Farbstoff scheidet sich aus und wird durch Abfiltrieren gewonnen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines violetten Schwefelfarbstoffs durch Erhitzen des durch gemeinsame Oxydation von p-Aminophenol mit p-Xylenol

(L, U₃ . L, H₃ . U ti — I . 4 . 5)

erhältlichen Indophenols bzw. des demselben entsprechenden p-Oxyphenyl-p^ \ oxyxylylamins. mit Po.lysulfiden.