DE224952C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE XIp. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung einer Dioxycarbazoldisulfosäure.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Mai 1909 ab.
Durch Verschmelzen der Carbazoltetrasulfo-
säure mit Alkalien bei Temperaturen zwischen 200 und 3000 erhält man, wie gefunden
wurde, die bisher unbekannte Dioxycarbazoldisulfosäure.
Die Säure kuppelt mit 2 Molekülen Diazoverbindung und soll zur Herstellung von Azofarben
verwendet werden.
Im Journal für praktische Chemie N. F.,
ίο Bd. 76 [1907], S. 343, ist die Einwirkung von
schmelzendem Ätzalkali auf Carbazoldisulfosäure beschrieben. Es wird dort bemerkt,
daß das Ätzalkali nur sehr schwer einwirkt und erst bei Anwendung einer zwölffachen
Menge Ätzkali und bei einer Temperatur über 300 ° eine Einwirkung überhaupt bemerkbar
ist. Es wird so ein Produkt erhalten, von dem die Autoren nichts weiter sagen,. als
daß ein phenolartiger Körper entsteht. Es ist also bis jetzt noch nicht gelungen, festzustellen,
ob Carbazoldisulfqsäure überhaupt beim Verschmelzen mit Alkalien seine Sulfogruppen
gegen Hydroxyl austauscht und in Dioxycarbazol oder Oxycarbazolsulfosäure übergeführt
werden kann.
In 2000 Teile Schwefelsäuremonohydrat werden 400 Teile Carbazol so eingetragen, daß
die Temperatur nicht über 400 steigt. Nachdem sich das Carbazol gelöst hat, wird auf
90 bis ioo° erwärmt. Es bildet sich zunächst die Disulfosäure (man kann bei diesem Punkt
noch mit Kochsalz aussalzen). Nach mehrstündigem Sulfieren werden 800 Teile rauchender
Schwefelsäure (65 Prozent SO3) hinzugefügt.
Die Masse, die anfangs dünnflüssig war, wird jetzt dick; eine Probe läßt sich nicht mehr aussalzen. Zur Beendigung der
Sulfierung erwärmt man noch 10 bis 15 Stunden
auf 90 bis 100 °, läßt die Reaktionsmasse auf Eis oder kaltes Wasser laufen, fügt Kreide
zu, fällt den Kalk durch Pottasche, filtriert und dampft zur Trockne. Das Kaliumsalz
der Säure ist leicht löslich in Wasser. Es ist im Gegensatz zu dem der Disulfosäure nicht
aussalzbar. Das Calcium- und Bariumsalz sind schwerer löslich in Wasser.
In eine Mischung von 2500 Teilen Ätzkali und 250 Teilen Wasser werden bei etwa 240 °
575 Teile carbazoltetrasulfosaures Kalium eingetragen. Das Salz löst sich mit dunkelbrauner
Farbe auf. Die Temperatur wird dann auf 260 ° erhöht und so lange gehalten, bis alle
Tetrasulfosäure verschmolzen ist. Die Schmelze wird angesäuert und das abgeschiedene dioxycarbazoldisulfosäure
Kalium durch Umlösen gereinigt.
Das Kaliumsalz ist in kaltem Wasser ziemlich schwer löslich. Es kristallisiert in färblosen
Blättchen mit 4 Molekülen Kristallwasser. Die Lösung fluoresziert auf Zusatz von wenig Ammoniak schwach grünlich. Ein
Tropfen Chlorkalklösung ruft eine Olivefärbung hervor, die durch einen Überschuß leicht
verschwindet, nur etwas ins Braune geht. Eisenchlorid färbt die Lösung blaugrün, setzt
man mehr hinzu, so wird die Lösung ebenfalls
olivegrün. Nitrit wirkt oxydierend unter Braungelbfärbung. Die freie Säure, die man
z. B. aus dem Bariumsalz mit Hilfe von Schwefelsäure gewinnen kann, ist leicht löslieh
in Wasser, schwer in Alkohol und unlöslich in Benzol.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung einer Dioxycarbazoldisulfosäure, darin bestehend, daß ι ο man Carbazoltetrasulfosäure mit Ätzalkalien verschmilzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE224952C true DE224952C (de) |
Family
ID=485642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT224952D Active DE224952C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE224952C (de) |
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