DE445827C - Verfahren zur Darstellung gelber Azofarbstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung gelber Azofarbstoffe. Es wurde gefunden, daß man gelbe Farbstoffe von ausgezeichneten Eigenschaften und vorzüglicher Affinität zur Faser erhält, wenn man die Diazoverbindung von p-Chloranilinsulfosäure mit Diphenylamin kombiniert und den erhaltenen Azofarbstoff nitriert. Der genannte Azokörper zeichnet sich vor dem halogenfreien Produkt dadurch vorteilhaft aus, daß er sich bei sehr milden Bedingungen, insbesondere mit wenig Salpetersäure und bei niedrigen Temperaturen, in einwandfreier Weise nitrieren läßt, ohne daß eine weitgehende Spaltung des Moleküls eintritt, so daß weit überlegene Ausbeuten an der gewünschten Nitroverbindung erhalten werden. Dies bedeutet einen sehr wertvollen praktischen Fortschritt. Das erhaltene Produkt zeichnet sich vor den aus nicht halogenierten Aminobenzolsulfosäuren auf sonst gleiche Weise hergestellten durch eine bessere Affinität zur Faser und durch eine größere Reibechtheit der mit ihm erhaltenen Färbungen aus.
• Man hat bereits vorgeschlagen, gelbe Azofarbstoffe durch Nitrieren der Azofarbstoffe aus halogenierten Aminobenzolsulfosäuren und Diphenylamin herzustellen. Aus dieser ganz allgemein gehaltenen Angabe ließ sich aber nicht entnehmen, daß gerade die Farbstoffe aus p-Chloranilinsulfosäure, insbesondere der p-Chloranilin-m-sulfosäure, sich überraschend leicht und besonders glatt nitrieren lassen und daß hierbei wesentlich höhere Ausbeuten an gelben Nitrofarbstoffen erhalten werden als bei den anderen Diphenylaminoazofarbstoffen aus halogenierten und nichthalogeniertenAminobenzolsulfosäuren.
• Beispiel: 2o,7 Teile 4-Chloranilin-3-sulfosäure werden mit 6,9 Teilen Nitrit und der nötigen Menge Salzsäure in der üblichen Weise diazotiert und mit 16,9 Teilen Diphenylamin, welche in angesäuertem Wasser verteilt sind, kombiniert. Nach Vollendung der Kupplung wird der erhaltene Farbstoff abfiltriert, mit Wasser nachgewaschen, hierauf mit sehr wenig Wasser angerührt und zunächst durch Zusatz einer Lösung von 7,5 Teilen Nitrit gelöst in ä5 Teilen Wasser in die Nitrosoverbindung übergeführt. Die entstandene Lösung des Nitrosokörpers wird bei gewöhnlicher Temperatur mit 12 Teilen Salpetersäure von 41 ' Be und 17 Teilen Schwefelsäure von 66' Be versetzt und bis zur Beendigung der Nitrierung gerührt.
• Der erhaltene Nitrokörper wird mit Kochsalzlösung abgeschieden, abfiltriert und mit Sodalösung in Natronsalz umgewandelt, letzteres ausgesalzen, abfiltriert und getrocknet.
• Ein gelberes Nitroprodukt wird erhalten; wenn 46 Teile Salpetersäure von 41 ' B6 und 37 Teile Schwefelsäure von 66' B6 angewendet werden.

Claims (1)

1. PATENNTAl\ SPRUCIf Verfahren zur Darstellung gelber Azofarbstoffe, darin bestehend, daB man die Diazoverbindung von p-Chloranilinsulfosäure mit Diphenylamin kuppelt und den erhaltenen Azofarbstoff unter milden Bedingungen nitriert.