CH302404A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 299709.         Verfahren        zur    Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     da.ss    man zu einem  wertvollen     Trisazofarbstoff    gelangt, wenn man    eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazofarb-          stoffes    der Formel  
EMI0001.0009     
    mit     8-Oxyehinolin    kuppelt.  



       ,Der    neue Farbstoff bildet ein schwärzliches  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     schwärzlichblauer    und in Wasser  mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach  dem ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfahren    in     schwärzlichmarineblauen    Tönen  von guter Lichtechtheit und hervorragender  W     asehechtheit    färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende     Aminodis-          azofarbstoff    wird zweckmässig durch Kupp  lung von     diazotierter        2-Methyl-4-amino-5-          methoxy    - 4' -     oxy        -1,1'-azobenzol-3'-        carbonsäure     mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure     hergestellt.

   Die     Diazotierung    des     Aminodisazo-          farbstoffes    erfolgt vorteilhaft nach der so  genannten indirekten Methode, indem man  zum Beispiel eine Lösung oder     Suspension,     welche den     Aminodisazofarbstoff    in Form  eines     Alkalisalzes    und zweckmässig noch einen  geringen Überschuss an freiem Alkali sowie  die erforderliche Menge Nitrit enthält, mit  einem     1'berschuss    an verdünnter Salzsäure ver  einigt.  



  Die Kupplung der     Diazodisazoverbindung     mit dem     8-Oxychinolin    erfolgt mit Vorteil in    alkalischem, z. B.     alkalicarbonat-    oder     erd-          alkalihydroxydalkalischemMedium,        gewü.nsch-          tenfalls    unter Zusatz von kupplungsfördern  den Stoffen wie     Pyridin.     



  <I>Beispiel:</I>  30,1 Teile     2-Methyl-4-amino-5-methoxy-4'-          oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    werden un  ter Zusatz der zur Neutralisation- notwendi  gen Menge     Natriumhydroxydlösung    in 700  Teilen warmem Wasser gelöst, mit 7 Teilen       Natriumnitrit        als    vierfach normale Lösung  versetzt und nach dem Abkühlen auf 10 bis  12  durch Zustürzen von verdünnter     Salz-          säure,

          bestehend        aus        35        Teilen        30%iger        Salz-          säure    und 100 Teilen Wasser,     diazotiert.    Nach  beendigter     Diazotierung    kuppelt man bei 0 bis  5  mit einer     natriumcarbonatalkalischen    Lö  sung von 23,9 Teilen     2-Amino-5-oxynaphtha-          lin-7-sulfonsäure.    Man lässt einige Stunden  rühren, erwärmt auf 50 , neutralisiert mit       Salzsäure,    bis     Brillantgelbpapier    nahezu neu  tral anzeigt,

   und fällt den Farbstoff durch  Zugabe von 20 Teilen     Natriumehlorid    auf 100       Volumteile    Kupplungsgemisch. Nach dem     Er-          kalten        wird        abfiltriert        .und        mit        25        %        iger    Na-           triiimchloridlösung    gewaschen.

   Der Farbstoff       wird        unter        Zusatz        von        12,5        Teilen        30%iger     N     atriiimhy        droxy        dlösung    in 1500 Teilen Was  ser gelöst., mit 7 Teilen     Natriumnitrit    als vier  fach normale Lösung versetzt.

   und bei 10 bis       15         durch        Zustürzen        von        60        Teilen        30%iger          Salzsäure,        die        mit        120        Teilen        Wasser        verdünnt      wurden     diazotiert.    Man lässt einige     Stunden     rühren, zerstört den     Nitritübersehuss    mit     Sulf-          aminsäure,

      gibt vorerst eine schwach salzsaure  Lösung von 14,5 Teilen     8-Oxy        chinolin    und  alsdann eine Lösung von 60 Teilen Natrium-         carbonat    in 250 Teilen Wasser hinzu. Die  Temperatur wird durch Zugabe von Bis auf  5 bis 10  gehalten. Nach beendeter     Kupplung     erwärmt man auf etwa 70 , gibt 10 Teile Na  triumchlorid auf<B>100</B>     Volumteile        Rea.ktions-          gemiseh    hinzu und filtriert den Farbstoff ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPR.L CH Verfahren zur Herstelhing eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet., da.ss man eine Diazoverbindung des Amiziodisazofarb- stoffes der Formel EMI0002.0049 mit 8-Oxychinolin kuppelt.

   Der neue Farbstoff bildet ein schwärzliches Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit schwärzlichblauer und in Wasser mit. blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- ,oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren in sehwärzliehmarineblauen Tönen von guter Lichtechtheit und hervorragender Waschechtheit färbt. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kupplung in alkalischem 1Iedium durehfübrt.