CH302402A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 299709.    Verfahren zur     Herstellung    eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Trisazofarbstoff    gelangt, wenn  
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    mit     8-Oxychinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwärz  liches Pulver, das sieh in konzentrierter       Schwefelsäure    mit     schwärzlichblauer    und in  Wasser mit violetter Farbe löst und Baum  wolle nach dem ein- oder     zweibadigen        Nach-          kupferungsverfahren    in marineblauen Tönen  von guter Licht- und Waschechtheit färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende     Aminodis-          azofarbstoff    wird zweckmässig durch Kupp  lung von     diazotierter        2-Methyl-4-amino-5-          methoxy-4'-        oxy-    5'-     chlor-1,1'-azobenzol-3'-car-          bonsäure    mit     2-(4'-Aminophenyl)-amino-5-oxy-          riaphtba.lin-7,3'-disulfonsäure    hergestellt.

   Die       Diazotierung    des     Aminodisazofarbstoffes    er  folgt vorteilhaft nach der sogenannten indi  rekten Methode, indem man zum Beispiel eine  Lösung oder Suspension, welche den     Amino-          disazofarbstoff    in Form eines     Alkalisalzes    und  zweckmässig noch einen geringen     Übersehuss     an freiem Alkali sowie die erforderliche Menge       i    Nitrit enthält, mit einem     überschuss    an ver  dünnter Salzsäure vereinigt.  



  Die     Kupplung    der     Diazodisazoverbindung     mit dem     8-Oxychinolin    erfolgt mit Vorteil in  alkalischem, z. B.     alkalicarbonat-    oder erd-    man eine     Diazoverbindung    des     Aminodisazo-          farbstoffes    der Formel         alkalihydroxydalkalischem    Medium,     gewünsch-          tenfalls    unter Zusatz von kupplungsfördern  den Stoffen wie     Pyridin.     



  <I>Beispiel:</I>  33,5 Teile     2-1hIethyl-4-amino-5-methoxy-4'-          oxy-5'-chlor-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    wer  den unter Zusatz der zur Neutralisation not  wendigen Menge     Natriumhydroxydlösung    in  700 Teilen warmem Wasser gelöst, mit 7 Tei  len     Natriumnitrit    als vierfach normale Lösung  versetzt und nach dem Abkühlen auf 10 bis  12  durch Zustürzen von verdünnter Salz  säure, bestehend aus 35 Teilen     301/oiger    Salz  säure und 100 Teilen Wasser,

       diazotiert.    Nach  beendigter     Diazotierung    kuppelt man bei 0  bis 5  mit einer     natriumcarbonatalkalisehen     Lösung von 41 Teilen     2-(4'-Aminophenyl)-          amino-5-oxynaphthalin-7,3'-disulfonsäure.    Man  lässt einige Stunden rühren, erwärmt auf 50 ,  neutralisiert mit     Salzsäure,    bis Brillantgelb  papier nahezu neutral anzeigt, und fällt den       Farbstoff    durch Zugabe von 20 Teilen Na  triumclilorid auf 100     Volumteile    Kupplungs  gemisch.

   Nach dem Erkalten wird     abfiltriert     und mit<B>25</B>  /o     iger        Natriumchloridlösung    ge-      waschen. Der Farbstoff wird unter Zusatz von       12,5        Teilen        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung     in 1500 Teilen     M        asser    gelöst,

   mit 7 Teilen       Natriumnitrit    als vierfach normale     Lösung     versetzt und bei 10 bis 15  durch Zustürzen       von        60        Teilen        30        %        iger        Salzsäure,        die        mit        120     Teilen Wasser verdünnt wurden,     diazotiert.     Man lässt einige Stunden rühren, zerstört den       Nitritüberschuss    mit     Sulfaminsäure,    gibt vor  erst eine schwach salzsaure Lösung von 14,

  5  Teilen     3-Oxychinolin    und alsdann eine Lösung  von 60 Teilen     Natriumcarbonat    in 250 Teilen  
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    mit     E-Oxychin.olin    kuppelt.    Der neue Farbstoff bildet ein schwärzliches  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     schwärzlichblauer    und in Wasser  mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach  dem ein- oder     zweibadigen    Naehkupferungs-    Wasser hinzu. Die Temperatur wird durch  Zugabe von Eis auf 5 bis 10  gehalten.

   Nach  beendeter     Kupplung    erwärmt man auf etwa  70 ,     gibt   <B>1.0</B> Teile     Natriumehlorid    auf 100     Vo-          lumteile        Reaktionsgemiseh    hinzu und filtriert  den Farbstoff ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Diazoverbindung des Aminodisazofarb- stoffes der Formel verfahren in marineblauen Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt. <B>UNTERANSPRUCH:</B> Verfahren gemäss Patentansprueh, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Kupplung in alkalischem Medium durchführt.